МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций ацетона
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5063-89
     
          

     
     Ацетон - бесцветная прозрачная жидкость с характерным запахом, смешивается с водой, спиртом, эфиром, хлороформом, пиридином; 56,5 °С, плотность 0,789-0,792 г/см.

     В воздухе находится в виде паров.
     
     Обладает наркотическим действием, поражает все отделы центральной нервной системы. При длительном вдыхании накапливается в организме.
     
     ПДК - 200 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на светопоглощении в ультрафиолетовой области спектра при длине волны 210 нм кетоксима, получающегося в результате реакции ацетона с солянокислым гидроксиламином.
     
     Нижний предел измерения содержания ацетона в анализируемом растворе 2 мкг/мл.
     
     Нижний предел измерения в воздуха 10 мг/м (при отборе 1 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 10 мг/м до 200 мг/м.
     
     Измерению не мешают: толуол, ксилол, стирол, эпихлоргидрин, фенол, бутиловый спирт, этиловый спирт, сернистый ангидрид, ацетальдегид, хлороводород, уксусная кислота, сложные эфиры в концентрациях, в 10 раз превышающих их ПДК. Формальдегид, диоксан, другие кетоны мешают определению.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 12%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 20 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     спектрофотометр;
     
     аспирационное устройство;
     
     колбы мерные вместимостью 25, 50 и 250 мл, ГОСТ 1770-74;
     
     пипетки вместимостью 0,1; 1; 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74;
     
     пробирки или бюксы с пришлифованными пробками вместимостью 10-15 мл;
     
     цилиндры мерные вместимостью 250, 500 мл, ГОСТ 1770-74;
     
     поглотительные сосуды Рыхтера.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Ацетон, хч, ГОСТ 2603-63;
     
     гидроксид натрия, 0,1 н раствор, ГОСТ 4328-66;
     
     гидроксиламин солянокислый, ГОСТ 5456-65, хч, 2-%-ный раствор (5 г солянокислого гидроксиламина растворяют в небольшом количестве воды и добавляют 2 мл 0,1 н раствора гидроксида натрия). Раствор устойчив;
     
     поглотительный раствор. Смешивают 3 части 2%-ного раствора гидроксиламина с 2 частями дистиллированной воды. Раствор устойчив;
     
     стандартный раствор ацетона N 1. Мерную колбу вместимостью 25 мл с небольшим количеством дистиллированной воды взвешивают на аналитических весах, вносят пипеткой 10 капель ацетона, вновь взвешивают и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Тщательно взбалтывают и рассчитывают концентрацию ацетона в мкг/мл;
     
     стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 дистиллированной водой. Раствор устойчив 7 дней.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 0,3 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд с 5 мл поглотительного раствора. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 0,3 л воздуха. Отобранные пробы сохраняются длительное время.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Готовят градуировочные растворы в пробирках или бюксах с притертыми пробками согласно таблице.
     
     

Шкала градуировочных растворов

     
     
     Содержимое пробирок (или бюксов) поочередно переносят в кювету спектрофотометра и измеряют оптическую плотность при длине волны 210 нм относительно поглотительного раствора (раствор N 1 по таблице). По результатам измерений строят градуировочный график: по оси ординат откладывают значения оптической плотности, по оси абсцисс - концентрацию ацетона в растворе, мкг/мл.
     
     Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов, но не реже 1 раза в квартал.
     
     

Проведение измерения

     
     Содержимое поглотительных сосудов поочередно переносят в кювету спектрофотометра и измеряют оптическую плотность при 210 нм относительно поглотительного раствора. Концентрацию ацетона находят по градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию ацетона в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле

где  - концентрация ацетона в растворе, найденная по графику, мкг/мл;  - общий объем раствора пробы, мл;  - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
     


Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.26
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1992