МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций диацетамид хлорида цинка
в воздухе рабочей зоны
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5067-89
|
|
|
|
ZnСl |
М.м. 254,42 |
·2СН
СОNН
Диацетамид хлорида цинка (ДАХЦ) - твердое вещество белого цвета, плотность 1,61 г/см
, Тпл. 68 °С, разлагается при температуре 281 °С. Хорошо растворяется в воде, этаноле - 78,2%, в ацетоне - 76,5%, в бензоле не растворяется, не окисляется и не полимеризуется.
В воздухе может находиться в виде аэрозоля дезинтеграции.
Местно-раздражающего и кожно-резорбтивного действия не выявлено.
ОБУВ - 3 мг/м.
Характеристика метода
Метод основан на реакции взаимодействия ДАХЦ с дитизоном в присутствии ацетатного буферного раствора и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 540 нм. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры АФА-ВП-20.
Нижний предел измерения содержания вещества в объеме анализируемого раствора 5 мкг.
Нижний предел измерения вещества в воздухе 1,5 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 1,5 до 9 мг/м.
Измерению не мешает диацетамид; мешают соединения цинка и других металлов, образующие с дитизоном окрашенные комплексы.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 60 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр;
аспирационное устройство;
фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77;
колбы мерные вместимостью 25 и 200 мл, ГОСТ 1770-74;
пипетки вместимостью 0,1; 1,2; 5 мл, ГОСТ 20292-74;
воронки делительные вместимостью 50 и 100 мл;
стаканы химические, ГОСТ 25336-72.
Реактивы, растворы и материалы
Углерод четыреххлористый, чда, ГОСТ 20288-74;
дитизон, чда, 0,002% раствор в четыреххлористом углероде, ГОСТ 100165*;
_______________
* Соответствует оригиналу. - Примечание .
аммиак водный, хч, 25% раствор, ГОСТ 3760-79;
натрий уксуснокислый, хч, ГОСТ 4462-77;
уксусная кислота, хч, ГОСТ 61-75;
ацетатный буферный раствор готовят, растворяя 34 г уксуснокислого натрия в 110 мл воды и прибавляя 14,5 мл концентрированной уксусной кислоты. Перед анализом ацетатный буферный раствор очищают от следов металлов трехкратным встряхиванием с 20 мл 0,001% дитизона в четыреххлористом углероде;
фильтры АФА-ВП-20;
натрия тиофосфат, чда, 25% раствор, ГОСТ 244-76;
стандартный раствор ДАХЦ N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 100 мг вещества в воде в мерной колбе на 100 мл. Раствор устойчив в течение 15 дней;
стандартный раствор N 2 с концентрацией 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1. Раствор устойчив в течение 3 дней.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 20 л воздуха.
Срок хранения отобранных проб 4 дня.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят следующим образом. В делительные воронки вносят аликвоты стандартных растворов ДАХЦ, прибавляют соответствующее количество воды (указанное в таблице), 5 мл ацетатного буферного раствора, 1 мл 25% раствора тиосульфата, 5 мл 0,002% раствора дитизона в четыреххлористом углероде. Жидкость взбалтывают, а затем отделяют слой четыреххлористого углерода, содержащий дитизонат цинка. Прибавление раствора дитизона в четыреххлористом углероде и взбалтывание содержимого делительных воронок проводят 2-3 раза, пока зеленая окраска слоя органического растворителя не перестанет переходить в розовую или фиолетово-красную. Слой четыреххлористого углерода отмывают от свободного дитизона раствором аммиака (одна капля концентрированного раствора аммиака на 25 мл воды). Для этого к объединенным вытяжкам прибавляют 5 мл раствора аммиака и взбалтывают. Слой органического растворителя отделяют от водной фазы, переносят в колбу вместимостью 25 мл и объем жидкости доводят до метки четыреххлористым углеродом. Затем раствор фильтруют и измеряют оптическую плотность окрашенного в розовый цвет раствора при длине волны 540 нм, в кювете с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
Шкала градуировочных растворов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Вода, мл |
Содержание ДАХЦ |
|
1 |
0 |
0,7 |
0 |
|
2 |
0,1 |
0,6 |
5 |
|
3 |
0,2 |
0,5 |
10 |
|
4 |
0,3 |
0,4 |
15 |
|
5 |
0,4 |
0,3 |
20 |
|
6 |
0,5 |
0,2 |
25 |
|
7 |
0,6 |
0,1 |
30 |
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им значения величин содержания вещества (мкг) во всем объеме градуировочного раствора (25 мл).
Проверку градуировочного графика проводят в случае использования новой партии реактивов, но не реже 1 раза в квартал.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, обрабатывают 6 мл дистиллированной воды при помешивании палочкой. Затем фильтры отжимают и удаляют, из экстракта отбирают аликвоту 0,4 мл, помещают в делительную воронку и анализируют аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют, как описано выше, по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Количественное определение ДАХЦ в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию ДАХЦ в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле
,
где 
- содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; 
- общий объем раствора пробы, мл; 
- объем раствора пробы, взятый для анализа, мл; 
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.26
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1992