МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
N,N-диоксидиэтил-м-хлоранилина в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5069-89
     
          

     М.м. 215,0

     
     N,N-диоксидиэтил-м-хлоранилин (ДОДЭХА).
     
     ДОДЕХА - кристаллическое вещество, плотность при 100 °С 1,05 г/см, растворяется в этилцеллозольве, этиловом спирте, Ткрист. 84 °С.
     
     В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
     
     ДОДЭХА обладает гематоксическим действием, вызывая развитие метгемоглобинемии. Оказывает токсическое влияние на печень и общую трофику. Местнораздражающим действием не обладает.
     
     ПДК - 1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в этанол и на фильтры.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в хроматографируемом объеме пробы 0,01 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 5 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 5 мг/м.
     
     Измерению не мешают 3,4-дихлорнитробензол, 2-хлор-4-нитроанилин, 2-бром-6-хлор-4-нитроанилин, м-хлоранилин.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±14%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 40 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором;
     
     колонка стеклянная длиной 1 м, диаметром 3 мм;
     
     аспирационное устройство;
     
     поглотительные сосуды с пористой пластинкой;
     
     фильтродержатели, ТУ 95-72.05-77;
     
     испаритель ротационный, ТУ 25-11-917-74;
     
     микрошприц МШ-1, ГОСТ 8043-75;
     
     секундомер, ГОСТ 5072-79;
     
     колбы мерные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74;
     
     пробирки градуированные с пришлифованными пробками высотой 100 мм и внутренним диаметром 17 мм, ГОСТ 10515-75;
     
     пипетки вместимостью 1 и 5 мл, ГОСТ 20292-74;
     
     лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     N,N-диоксидиэтил-м-хлоранилин, хч;
     
     этановый спирт, 96%, ГОСТ 5962-67*;
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
          
     стандартный раствор ДОДЭХА N 1 готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл, в которую вносят 10 мл этанола, взвешивают, добавляют 1-2 капли ДОДЭХА и вторично взвешивают. Доводят объем до метки этанолом и рассчитывают количество ДОДЭХА в 1 мл. Раствор устойчив в течение 14 суток;
     
     стандартный раствор ДОДЭХА N 2, содержащий 50 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение 14 суток;
     
     хроматон N-AW-DMCS, 0,16-0,20 мм, пропитанный 5% нитрилсиликона ХЕ-60 (ЧССР);
     
     аргон газообразный, в баллонах с редуктором, ГОСТ 10157-79; водород, в баллонах с редуктором, ГОСТ 3022-80; сжатый воздух, в баллонах с редуктором, ГОСТ 11882-73; фильтры АФА-ХА-20.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через последовательно соединенные фильтр и поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащий 5 мл этанола, при охлаждении смесью измельченного льда с хлоридом натрия. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 5 л воздуха. Срок хранения проб - 10 суток в пробирках с пришлифованными пробками или в бюксах.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой и кондиционируют при температуре 250 °С до прекращения дрейфа нулевой линии. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции. Градуировочные растворы с содержанием ДОДЭХА 5-10-20-40-50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора, что соответствует содержанию ДОДЭХА 0,01-0,02-0,04-0,08-0,1 мкг.
     
     Градуировочные растворы устойчивы в течение 10 суток в пробирках с пришлифованными пробками.
     
     По 2 мкл градуировочных растворов ДОДЭХА вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты (мм) пика от количества компонента (мкг).     
     

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

     
     Температура термостата колонки - 195 °С.
     
     Температура испарителя - 225 °С.
     
     Скорость потока водорода - 35 мл/мин.
     
     Скорость потока газа-носителя - 35 мл/мин.
     
     Скорость потока воздуха - 350 мл/мин.
     
     Скорость движения диаграммной ленты - 240 мм/ч.
     
     Время удерживания N,N-диоксидиэтил-м-хлоранилина - 21 мин 30 с.
     
     

Проведение измерения

     
     Пробу из фильтра экстрагируют этанолом 3 раза порциями по 3 мл, экстракты соединяют с пробой из поглотительного сосуда, сливают в мерную пробирку и с помощью ротационного испарителя упаривают пробу до объема 0,5 мл. С помощью микрошприца 2 мкл пробы вводится в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. Затем записывают хроматограмму, измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию ДОДЭХА (мг/м) вычисляют по формуле
     

,

     
где  - количество ДОДЭХА, найденное в анализируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;  - общий объем раствора пробы, мл;  - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;  - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.26
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1992