МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по пламеннофотометрическому измерению концентраций формиата натрия
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5086-89
     
     

     Формиат натрия - твердое кристаллическое вещество белого цвета, Тпл. 253 °С, хорошо растворим в воде, спирте, плохо - в бензоле.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Формиат натрия относится к малотоксичным веществам (IV класс опасности). Обладает слабо раздражающим действием на кожу и слизистую оболочку глаз.
     
     ПДК - 10 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на сравнении интенсивности спектральной линии иона натрия (=588 нм), образующегося при диссоциации раствора формиата натрия в пропано-воздушном пламени с интенсивностью этой линии, полученной при анализе градуировочных растворов.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе 10 мкг/мл.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 50 мг/м.
     
     Метод селективен по отношению к ионам металлов.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±18%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 30 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Пламенный фотометр;
     
     аспирационное устройство;
     
     фильтры "синяя лента";
     
     фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77;
     
     пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74;
     
     колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74;
     
     стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 25336-82.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Формиат натрия, чда;
     
     Стандартный раствор формиата натрия с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 100 мг вещества в воде в мерной колбе на 100 мл. Раствор устойчив 3 месяца;
     
     Пропан в баллоне с редуктором, ГОСТ 5457-75;
     
     Воздух из баллона или нагнетаемый компрессором, ГОСТ 11882-73.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента", укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 20 л воздуха.
     
     Пробы хранятся в холодильнике в течение 5 дней.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы с концентрацией от 10 до 100 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора согласно таблице. Растворы устойчивы в течение 15 дней.
     
     

Шкала градуировочных растворов

     
     
     Приготовленные градуировочные растворы через всасывающий шланг прибора вводятся в виде аэрозоля в пропано-воздушное пламя, где формиат натрия испаряется и диссоциирует, испуская характерное для иона натрия излучение при 588 нм, которое преобразуется в фототок и детектируется фазочувствительным детектором. Оптимальный режим горения: расход пропана 0,4 л/мин, расход воздуха 5 л/мин.
     
     Для построения градуировочного графика сначала распыляют дистиллированную воду и устанавливают стрелку измерительного прибора на нулевую отметку. Затем погружают всасывающий шланг распылителя в самый концентрированный градуировочный раствор и с помощью регуляторов чувствительности доводят показания шкалы до величины 100. Определив таким образом положение первой и последней эталонных точек, измеряют последовательно, больше не изменяя настройки прибора, остальные градуировочные растворы с градацией концентраций с целью получения достаточного числа градуировочных точек. Градуировочные растворы для построения кривой берут в количестве 10 мл. Строят градуировочный график, нанося на ось абсцисс концентрации отдельных градуировочных растворов, а на ось ординат - найденные сопряженные с ними отклонения.
     
     Проверка графика осуществляется 1 раз в шесть месяцев.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в стаканчик и обрабатывают 10 мл дистиллированной воды. Затем фильтр отжимают стеклянной палочкой и удаляют. В растворе определяют концентрацию формиата натрия аналогично измерению градуировочных растворов. Количественное определение концентрации вещества (мкг/мл) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию формиата натрия в воздухе рабочей зоны (мг/м) вычисляют по формуле
     

,

     
где  - концентрация вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;  - общий объем раствора пробы, мл;  - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.26
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1992