МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по флуориметрическому измерению концентраций 4-хлор-N(2-фурилметил)-5-сульфамоилантраниловой
кислоты (фурасемида)
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5102-89
        
     

     
     Фурасемид-4-хлор-N(2-фурилметил)-5-сульфамоилантраниловая кислота - представляет собой кристаллический порошок белого или белого с кремовым оттенком цвета (Тпл. 204-209 °С с разл.). Практически не растворим в воде, растворим в 95% спирте, легко растворим в 1 н растворе едкого натра.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Рекомендуемая ПДК в воздухе - 0,01 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на реакции взаимодействия фурасемида с солями скандия и последующем флуориметрировании образовавшегося флуоресцирующего соединения при длине возбуждающего света 355 нм и регистрации излучения флуоресценции при 420 нм.
     
     Отбор проб с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом растворе 0,5 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 0,005 мг/м (при отборе 200 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,005 до 0,045 мг/м.
     
     Метод специфичен в условиях производства на стадии сушки, просеивания и фасовки.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±20%.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Аспирационное устройство;
     
     фильтродержатели;
     
     пипетки мерные на 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74 Е;
     
     колбы мерные вместимостью 25, 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74 Е;
     
     пробирки с притертыми пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-73;
     
     флуориметр с первичным светофильтром с областью пропускания от 320 до 370 нм и вторичным с областью пропускания от 410 до 440 нм.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Фурасемид фармакопейный;
     
     стандартный раствор N 1, содержащий 100 мкг/мл фурасемида, готовят растворением 0,01 г фурасемида в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл. Срок хранения раствора в холодильнике при температуре 4 °С - 15 дней;
     
     стандартный раствор N 2 с содержанием 0,5 мкг/мл готовят соответствующим разведением дистиллированной водой стандартного раствора N 1. Для этого в мерную колбу вместимостью 100 мл прибавляют 0,5 мл раствора N 1 и доводят объем до метки дистиллированной водой;
     
     ацетон, хч, ГОСТ 2603-79;
     
     этиловый спирт, ректификат, ГОСТ 5963-67*;
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     скандия хлорид, ч, ТУ 6-09-04-74-74;
     
     фильтры АФА-ВП-10.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 20 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 200 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
     
     

     
     
     Во все пробирки шкалы приливают по 1 мл 2%-ного раствора хлорида скандия и измеряют интенсивность флуоресценции полученных растворов на флуориметре с возбуждением флуоресценции в области 365 нм и излучении флуоресценции 440 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему фурасемид (раствор N 1 по таблице). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения интенсивности флуоресценции градуировочных растворов (%), на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания фурасемида в растворах (мкг).
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку, прибавляют 4 мл этанола и оставляют на 5 минут, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества. Коэффициент десорбции фурасемида составляет 0,94. К 2 мл раствора прибавляют 7 мл дистиллированной воды, 1 мл 2% водного раствора хлорида скандия, перемешивают и флуориметрируют относительно стандартных растворов. Интенсивность флуоресценции полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Количественное определение фурасемида (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Содержание фурасемида (мг/м) воздуха вычисляют по формуле
     

,

     
где  - содержание фурасемида в анализируемом растворе пробы, мкг;  - общий объем раствора пробы, мл;  - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл; 0,94 - степень десорбции;  - объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.26
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1992