МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
ВИНИЛГЛИЦИДИЛОВОГО ЭФИРА ЭТИЛЕНГЛИКОЛЯ (ВИНИЛОКСА)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 сентября 1983 г. N 2879-83
     
     

    
     Винилокс - жидкость с т.кип. 210 °С, удельным весом 1,04 г/см.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в хлороформ.
     
     Предел измерения - 0,01 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Предел измерения в воздухе - 1,45 мг/м (при отборе 7 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций: 1,45-7,1 мг/м.
     
     Определению не мешают эпихлоргидрин, моновиниловый эфир этиленгликоля, дивиниловый эфир этиленгликоля, виниловый эфир диэтиленгликоля.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Ориентировочно безопасный уровень воздействия винилокса - 3 мг/м - 3 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Винилокс, ТУ 6-01-1412835-05-77, ч.
     
     Основной раствор винилокса с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг вещества в 100 мл хлороформа.
     
     Стандартные растворы винилокса с концентрациями 2-10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора хлороформом.
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-71, х.ч.
     
     Хлороформ, ГОСТ 3160-51, х.ч.
     
     Диатомитовый носитель ИНЗ-1200, фракция 0,24-0,32 мм.
     
     Динохром-п, фракция 0,315-0,5 мм.
     
     Полифениловый эфир 5Ф4Э, для хроматографии.
     
     Газообразный азот, ГОСТ 9293-74, в баллоне с редуктором.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка из нержавеющей стали длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы Зайцева.
     
     Пипетки газовые, ГОСТ 18954-73, емкостью 250-300 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 2, 5, 10 мл.
     
     Микрошприц МШ-10, емкостью 10 мкл.
     
     Генератор водорода СГС-2.
     
     Набор сит "Физприбор".
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 0,3 л/мин аспирируют через поглотительный прибор Зайцева, заполненный 5 мл хлороформа (охлаждение в стакане со льдом). Для определения 1/2ОБУВ необходимо отобрать 7 л воздуха. После окончания отбора пробы испарившуюся часть хлороформа доводят до первоначального объема (5 мл).
     

Условия анализа

     
Приготовление насадки для хроматографической колонки

     
     Неподвижную фазу - полифениловый эфир, взятую в количестве 15% от веса носителя, растворяют в ацетоне. В полученный раствор вносят твердый носитель. Затем растворитель испаряют посредством нагрева колбы на водяной бане при постоянном перемешивании до сухого состояния носителя. Подготовленным сорбентом заполняют чистую сухую колонку. Колонку кондиционируют в термостате прибора при 200 °С, пропуская через нее газ-носитель в течение 8 часов. Прибор готовят к работе согласно инструкции. Ввод пробы осуществляют микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану испарителя.
     
     Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого готовят серию стандартных растворов винилокса с концентрацией 2-10 мкг/мл и по 5 мкл каждого раствора вводят по 5-10 раз в испаритель хроматографа. По результатам определения строят градуировочный график зависимости концентрации винилокса от площади пиков. Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.
     

    
      Концентрацию винилокса в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

;

     
где:  - количество винилокса, найденное по графику, в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению

вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983