МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
СЕРНОЙ КИСЛОТЫ И ДИОКСИДА СЕРЫ В ПРИСУТСТВИИ СУЛЬФАТОВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 30 марта 1988 г. N 4588-88
     
     

     
     Серная кислота - маслянистая бесцветная жидкость, плотность 1,834 г/см, Т.пл. 10,35 °С, Т.кип. 340 °С (разл.), с водой смешивается во всех отношениях.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Раздражает и прижигает слизистые верхних дыхательных путей, поражает легкие. При попадании на кожу вызывает тяжелые ожоги.
     
     ПДК серной кислоты в воздухе 1 мг/м.
     

     
     Диоксид серы (сернистый ангидрид) - бесцветный газ с резкий запахом, плотность 2,926 г/л, Т.кип. -10,1 °С, растворим в воде.
     
     Раздражает дыхательные пути, вызывая спазм бронхов, обладает общетоксическим действием.
     
     ПДК диоксида серы в воздухе 10 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     Метод основан на взаимодействии серной кислоты и диоксида серы с иодид-иодатной смесью и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 400 нм. Различные агрегатные состояния этих веществ позволяют проводить раздельное измерение их в воздухе.
     
     Отбор проб аэрозоля серной кислоты производится концентрированием на фильтр, паров диоксида серы - в раствор иодида калия.
     
     Нижний предел измерения серной кислоты в анализируемом объеме раствора 25 мкг, диоксида серы - 5 мкг.
     
     Нижний предел измерения серной кислоты в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 100 л воздуха), диоксида серы - 5 мг/м (при отборе 2 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций серной кислоты от 0,5 до 5 мг/м, диоксида серы - от 5 до 50 мг/м.
     
     Измерению не мешают сульфаты натрия, калия, магния, кальция, цинка, никеля в количестве до 1 мг, сульфат меди до 0,5 мг. Мешают измерению сульфат железа, сильные кислоты.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 25 мин.
     
     

Приборы, аппаратура и посуда

     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 1.
     
     Фильтродержатель.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл.
     
     Пробирки с пришлифованной пробкой, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 19908-80, вместимостью 50 мл.
     
     Стеклянная трубка, длиной 5-6 см, заполненная кусочками фильтра АФА-ХА для поглощения аэрозоля серной кислоты.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     Серная кислота, 0,1 н раствор (фиксанал).
     
     Иодид калия, ГОСТ 4232-74, х.ч., 3% раствор, свежеприготовленный.
     
     Иодат калия, ГОСТ 4202-75, х.ч., 1% раствор (устойчив в течение недели).
     
     Поглотительный раствор*: 1% раствор иодата калия смешивают с водой в соотношении 1:3,5. Раствор устойчив в течение недели.
________________
     * Если пробы будут анализироваться в тот же день, можно воспользоваться поглотительным раствором, состоящим из иодата, иодида калия и воды в соотношении 1:0,5:3,5. Раствор устойчив в течение суток. Окраска раствора после отбора проб устойчива в течение 6 часов.
     
     Фильтры АФА-ХА-20.
     
     Стандартный раствор серной кислоты N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят разбавлением 20,4 мл 0,1 н раствора серной кислоты до 100 мл водой.
     
     Стандартный раствор серной кислоты N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой. Стандартные растворы устойчивы в течение месяца.
     
     Стандартный раствор диоксида серы N 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят разбавлением 3,12 мл 0,1 н раствора серной кислоты до 100 мл поглотительным раствором. Устойчив в течение недели.
     
     

Отбор пробы воздуха

     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, закрепленный в фильтродержатель. Для измерения 1/2ПДК необходимо отобрать 100 л воздуха.
     
     Для измерения диоксида серы воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 5 мл поглотительного раствора. Перед поглотительными сосудами помещают стеклянную трубку, заполненную кусочками фильтра АФА-ХА. Для измерения 1/2ПДК необходимо отобрать 2 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     Градуировочные растворы готовят согласно таблицам 20 и 21.
     
     

Таблица 20

Шкала градуировочных растворов для определения серной кислоты

     
     
Таблица 21

Шкала градуировочных растворов для определения диоксида серы

     
     
     В целях получения идентичности окрасок шкалы и проб стандартный раствор серной кислоты (от 0,25 до 2,5 мл) наносят на фильтры АФА-ХА, помещенные в стаканы и обрабатывают дважды горячей водой общим объемом 10 мл. Фильтраты сливают в пробирку, охлаждают, объем доводят до 10 мл водой и перемешивают.
     
     Для анализа отбирают по 5 мл градуировочных растворов, во все пробирки шкалы добавляют 1 мл 1% раствора иодата калия и 0,5 мл 3% раствора иодида калия.
     
     Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 400 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл.20).
     
     Окраска шкалы устойчива в течение суток.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     Градуировочные растворы диоксида серы готовят согласно таблице 21.
     
     Во все пробирки шкалы добавляют по 2 мл поглотительного раствора и по 0,5 мл 3% раствора иодида калия.
     
     Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 400 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл.21). Окраска шкалы устойчива в течение 6 ч.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     При определении серной кислоты фильтры с отобранной пробой обрабатывают дважды горячей водой по 5 мл, смывы сливают в пробирку, охлаждают, доводят объем до 10 мл и перемешивают. Отбирают по 5 мл пробы и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность полученного раствора измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Количественное определение содержания серной кислоты в мкг проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     При определении диоксида серы по 2,5 мл пробы переносят в колориметрические пробирки и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Количественное определение содержания диоксида серы в мкг проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     Концентрацию серной кислоты и диоксида серы "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание серной кислоты и диоксида серы в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).


     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные и дополненные
технические условия, выпуск N 10): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1988