МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
ЦИКЛОГЕКСАНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 30 марта 1988 г. N 4599-88
     
     

     
     Циклогексан (гексаметилен) - бесцветная жидкость, плотность 0,778 г/см (20 °С), Т.кип. 80,74 °С, смешивается с абсолютным спиртом, эфиром, ацетоном, бензолом, метиловым спиртом.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Обладает раздражающим действием, вызывает изменения в центральной нервной системе, поражает печень и почки.
     
     ПДК циклогексана в воздухе 80 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     Метод основан на окислении циклогексана, взаимодействии продуктов окисления с п-диметиламинобензальдегидом и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 440-460 нм.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в поглотительный раствор.
     
     Нижний предел измерения циклогексана в анализируемом объеме раствора 5 мкг.
     
     Нижний предел измерения циклогексана в воздухе 10 мг/м (при отборе 1,5 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 10 до 200 мг/м.
     
     Мешают измерению циклогексанол, циклогексанон, толуол, изопрен, изоамилен.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения анализа, включая отбор проб, 40 мин.
     
     

Приборы, аппаратура и посуда

     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Водяная баня.
     
     Поглотительные сосуды Зайцева.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 5 мл.
     
     Пробирки, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
     
     

Реактивы и растворы

     Циклогексан, ч., свежеперегнанный.
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-77, х.ч., концентрированная и 80% раствор.
     
     Бихромат калия, ГОСТ 4220-75, х.ч., 0,05% раствор в ледяной уксусной кислоте. Навеску бихромата калия растирают до тонкого порошка и растворяют в ледяной уксусной кислоте с подогреванием на водяной бане при температуре 60-70 °С.
     
     Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, ледяная, не содержащая окисляющихся примесей. Для проверки пригодности кислоты в пробирку помещают небольшое количество бихромата калия и добавляют 5-10 мл ледяной уксусной кислоты. Пробирку помещают в кипящую водяную баню на 5 мин. Уксусная кислота должна окраситься в оранжевый цвет. Если она становится зеленой, то не пригодна для реакции.
     
     Поглотительный раствор: ледяную уксусную кислоту и серную кислоту смешивают в объемном отношении 100:2.
     
     п-Диметиламинобензальдегид, ТУ 6-09-3272-77, х.ч. 50 г вещества растворяют в 10 мл 80% раствора серной кислоты.
     
     Стандартный раствор циклогексана N 1: в мерную колбу вместимостью 50 мл вносят 10-15 мл поглотительного раствора и взвешивают. Добавляют 0,05 мл перегнанного циклогексана, взвешивают и доводят объем до метки поглотительным раствором. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества в мкг/мл.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл циклогексана готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 поглотительным раствором.
     
     Стандартный раствор N 3 с концентрацией 10 мкг/мл циклогексана готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 поглотительным раствором. Растворы устойчивы в течение суток.
     
     

Отбор пробы воздуха

     Воздух с объемным расходом 0,1 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда Зайцева, содержащих по 3 мл поглотительного раствора. Для измерения 1/2ПДК достаточно отобрать 0,4 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     Градуировочные растворы готовят согласно таблице 27.
     
     

Таблица 27

Шкала градуировочных растворов для определения циклогексана

     
     
     Во все пробирки шкалы приливают по 3 мл концентрированной серной кислоты, по 1 мл раствора бихромата калия, тщательно перемешивают и помещают пробирки в кипящую водяную баню на 5 мин. Затем в них сразу же добавляют по 0,5 мл раствора п-диметиламинобензальдегида, перемешивают и вновь помещают в кипящую водяную баню на 10 мин. После охлаждения измеряют оптическую плотность подготовленных градуировочных растворов при длине волны 440-460 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 5 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл.27). Градуировочные растворы устойчивы в течение часа.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания циклогексана в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     По 1 мл раствора пробы из каждого поглотительного сосуда переносят в отдельные колориметрические пробирки. Пробы обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность анализируемых растворов измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Количественное определение циклогексана в мкг проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     Концентрацию циклогексана "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание циклогексана в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).


     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные и дополненные
технические условия, выпуск N 10): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1988