МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКТАФТОРТОЛУОЛА
В ПРИСУТСТВИИ ГЕКСАФТОРБЕНЗОЛА, МОНОХЛОРПЕНТАФТОРБЕНЗОЛА
В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко N 1586-77* 31 января 1977 г.
________________
     * Соответствует оригиналу. - Примечание .
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на использовании газожидкостной xpоматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     2. Чувствительность определения для октафтортолуола 0,05 мкг, гексафторбензола 0,03 мкг, монохлорпентафторбензола 0,07 мкг.
     
     3. Определению не мешает тетрафторэтилен.
     
     4. Предельно допустимая концентрация в воздухе октафтортолуола - 5,0 мг/м, гексафторбензола - 5,0 мг/м, монохлорпентафторбензола - 2,0 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     5. Реактивы и растворы.
     

     
     Газообразные воздух, водород, азот в баллонах с редуктором.
     
     Этиловый эфир (серный эфир), просушенный и перегнанный.
     
     Соляная кислота, х.ч., ГОСТ 3118-67, водный раствор 1:1.
     
     Твердый носитель - окись алюминия, фракция 0,25-0,50 мм.
     
     Жидкая фаза - полифенилметилсилоксановая жидкость - 4 (ПФМС-4).
     
     Сорбент для концентрационной трубки - диатомовый носитель ИНЗ-600, фракция 0,25-0,50 мм с ПФМС-4 в количестве 20% от веса носителя.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и U-образной хроматографической колонкой.
     
     Концентрационная трубка, U-образная, из нержавеющей стали, высотой 10 см, диаметром 4 мм (концентратор).
     
     Электрическая печь.
     
     Медицинские шприцы, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Микрошприцы, емкостью 1-10 мкл.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Сосуд Дьюара, емкостью 1-1,5 л.
     
     Набор сит "Физприбор".
     
     Секундомер.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     Воздух со скоростью 0,1-0,2 л/мин аспирируют через концентрационную трубку, содержащую сорбент (ИНЗ-600 с ПФМС-4). Трубку охлаждают при температуре -5°-10° в сосуде Дьюара (смесью поваренной соли и льда). Следует отобрать 0,5-1,0 л воздуха. Анализы рекомендуется проводить в день отбора пробы.
     
     

IV. Описание определения

     
     Окись алюминия просеивают и отбирают фракцию 0,25-0,5 мм. Отмывают от пыли дистиллированной водой, просушивают и прокаливают в муфельной печи при температуре 400 °С в течение 3-х часов.
     
     Для приготовления насадки жидкую фазу ПФМС-4, в количестве 10% от веса твердого носителя, растворяют в этиловом эфире, и полученным раствором заливают твердый носитель. Осторожно перемешивают до удаления основного количества растворителя, остатки последнего удаляют просушиванием в сушильном шкафу при температуре 60 °С. Заполняют хроматографическую колонку насадкой, закрепляют колонку в термостате хроматографа и продувают газом-носителем при температуре 180-200 °С в течение 20-24 часов. Колонки "тренируют" периодическим вводом пробы воздуха через концентрационную трубку.
     
     Приготовление сорбента для концентрационной трубки. Диатомовый носитель - ИНЗ-600, фракции 0,25-0,5 мм, отмывают раствором соляной кислоты (1:1), нагревая на водяной бане при температуре 60-70 °С. Затем промывают дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион хлора. Высушивают в сушильном шкафу (120-150 °С) и прокаливают в муфельной печи (600-800 °С) в течение 3-х часов. На диатомовый носитель ИНЗ-600 наносят жидкую фазу ПФМC-4 (растворенную в этиловом эфире) из расчета 20% от веса носителя. После удаления растворителя и высушивания при температуре 60°-80 °С, сорбент готов к употреблению. Концентрационные трубки, заполненные сорбентом на 3/4 объема, продувают током азота в течение 2-х часов при температуре 180-200 °С и закрывают заглушками.
     
     Прибор готовят к работе согласно инструкции.
     
     Концентрационную трубку с пробой присоединяют к крану дозатору и нагревает с помощью электропечи в течение 5-8 минут при температуре 175 °С, после чего переключением крана пробу вводят в xpoматографическую колонку.
     

Условия анализа

     
     Измеряют высоту пика и по калибровочному графику находят концентрацию определяемого вещества.
     
     Для калибровки прибора готовят газовоздушные смеси определяемых веществ в стеклянных бутылях, емкостью 10-20 л.
     
     Точно отвешенное количество вещества (10-20 мг) запаянное в стеклянной ампуле, вносят в бутыль, герметично закрывают и встряхиванием разбивают ампулу. Оставляют до полного испарения на 2-3 часа при комнатной температуре. Отбирают объемы (5-6) газовоздушной смеси шприцем от 0,1 до 1,0 мл. Все объемы доводят чистым воздухом до 1 мл и вводят через концентрационную трубку в хроматограф. На основании полученных данных строят калибровочный график зависимости высоты пиков от количеств вещества в мкг.
     
     Калибровку прибора и анализ пробы выполняют в идентичных условиях.
     
     Концентрацию определяемого вещества в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
     

,

     
где:  - найденное количество вещества, мкг;
     
      - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIV.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1979