МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ПАРОВ РТУТИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 ноября 1986 г. N 4188-86
     
     

          
     Ртуть - серебристо-белый жидкий, легкоплавкий и летучий металл. Температура плавления ртути 38,87 °С. Плотность 13,55 г/см. Ртуть растворяет многие металлы. В воздухе находится в виде паров.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на поглощении паров ртути раствором йода в йодиде калия, последующем взаимодействии ее с кристаллическим фиолетовым и фотометрировании окрашенного в синий цвет комплекса.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в поглотительный раствор.
     
     Предел измерения паров ртути в анализируемом объеме пробы - 0,1 мкг.
     
     Предел измерения в воздухе - 0,005 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций ртути - 0,005-0,50 мг/м.
     
     Определению мешает сулема и ртутьсодержащие соединения.
     
     Граница суммарной погрешности измерения ртути в воздухе не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация ртути в воздухе рабочей зоны - 0,01 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Хлорная ртуть, х.ч., ГОСТ 4519-48.
     
     Основной стандартный раствор с содержанием 0,1 мг ртути в 1 мл раствора готовят растворением 0,0135 г хлорной ртути в поглотительном растворе в мерной колбе, вместимостью 100 мл.
     
     Раствор сохраняется в течение 6 месяцев.
     
     Стандартный раствор с содержанием ртути 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора.
     
     Йод, ч.д.а., ГОСТ 4159-64.
     
     Калий йодистый, ч.д.а., ГОСТ 4232-74.
     
     Поглотительный раствор - готовят путем растворения 2,5 г кристаллического возогнанного йода в 1 л 3% раствора йодистого калия.
     
     Кристаллический фиолетовый, ч.д.а., ТУ 6-09-4119-75. Готовят растворением 0,03 г вещества в дистиллированной воде в мерной колбочке на 100 мл.
     
     Натрий сернистокислый, 7-водный, ч.д.а, ГОСТ 429-76, 2,5 н раствор.
     
     Реактивный раствор - готовят смешением равных объемов растворов сульфита натрия и кристаллического фиолетового перед началом анализа.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы Рыхтера.
     
     Пипетки мерные, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 1000 и 100 мл.
     
     Пробирки химические, ГОСТ 10515-75.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 2 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 5 мл поглотительного раствора.
     
     Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха.
     

Условия анализа

     
     Из каждого поглотительного прибора в пробирки берут по 2 мл пробы, добавляют по 1 мл реактивного раствора и через 10 минут растворы фотометрируют в кювете с толщиной слоя 5 мм при длине волны 560 нм.
     
     Содержание ртути в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.
     
      

Таблица 22

     
Шкала стандартов

     
     
     Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам. Шкала устойчива в течение 24 часов.
     
     Концентрацию ртути в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

где   - количество ртути, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 9): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986