Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/25/1200045302.htm



     МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по нефелометрическому измерению концентраций
аминоэнантовой кислоты в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 г. N 5873-91
     
     

 NH(CH)COOH

М.м. 145,21

          
     Аминоэнантовая кислота - твердое кристаллическое вещество, Тпл/ 195 °С, растворяется в воде, не растворяется в органических растворителях.
     
     Аминоэнантовая кислота малотоксична (III класс опасности).
     
     Предельно допустимая концентрация аминоэнантовой кислоты в воздухе рабочей зоны - 8 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на реакции взаимодействия аминоэнантовой кислоты с сернокислой медью в водном растворе.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения - 0,1 мг в анализируемом объеме раствора.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 2,6 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 2,6 мг/м до 80,0 мг/м.
     
     Определению мешают другие аминосоединения.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 60 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 100 мл.
     
     Колбы конические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 100 мл.
     
     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
     
     Пробирки колориметрические, ГОСТ 25336-82, высотой 150 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл.
     
     Баня водяная.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Аминоэнантовая кислота (Тпл. 195 °С).
     
     Стандартный раствор аминоэнантовой кислоты N 1 с концентрацией 5 мг/мл готовят растворением 0,5 г кислоты в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией аминоэнантовой кислоты 0,5 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой.
     
     Медь сернокислая, 5-водная, х.ч., ГОСТ 4165-78, 10%-ный раствор.
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, укрепленный в фильтродержателе.
     
     Для измерения 1/2ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы аминоэнантовой кислоты готовят согласно таблице.
     
     

Таблица

     
Шкала градуировочных растворов

     

N п/п

Стандартный раствор
N 1 (5 мг/мл), мл

Стандартный раствор
N 2 (0,5 мг/мл), мл

Дистилированная вода, мл

Содержание аминоэнантовой кислоты, мкг

1

-

-

5,0

0

2

-

0,2

4,8

100

3

-

1,0

4,0

500

4

-

2,0

3,0

1000

5

0,3

-

4,7

1500

6

0,4

-

4,6

2000

7

0,5

-

4,5

2500

8

0,6

-

4,4

3000

     
     
     Во все пробирки шкалы вносят по 0,2 мл 10%-ного раствора сернокислой меди, перемешивают и в течение 5 минут нагревают на водяной бане при 70-75 °С. После охлаждения измеряют интенсивность помутнения растворов при 400 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно раствора сравнения, не содержащего определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в коническую колбу, заливают 20 мл дистиллированной воды и оставляют на несколько часов, периодически перемешивая. Затем 5 мл пробы переносят в колориметрическую пробирку и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность полученного раствора пробы измеряют по отношению к контрольному раствору, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Количественное измерение содержания аминоэнантовой кислоты в мкг во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию аминоэнантовой кислоты "" (мг/м) в воздухе рабочей зоны вычисляют по формуле:
     

,

     
где:  - количество аминоэнантовой кислоты, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
     
     
                    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные
и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994