МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций ацетона, бензола,
бутанола, бутилацетата, о-ксилола, м-ксилола, толуола, этилацетата
при совместном их присутствии в воздухе рабочей зоны
на стандартизованных модулях разделения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 г. N 5874-91
     
     

Физико-химические свойства веществ

     
     
     Ацетон, бензол, бутанол, бутилацетат, о-ксилол, м-ксилол, толуол, этилацетат - бесцветные жидкости, хорошо смешивающиеся между собой, растворимые в этиловом спирте, эфире, хлороформе и других органических растворителях.
     
     В воздухе находятся в виде паров.
     
     Обладают наркологическим действием, оказывая влияние на нервную систему, кроветворные органы, слизистую оболочку глаз и верхних дыхательных путей. Поступают в организм главным образом при вдыхании паров.
     
     Предельно допустимая концентрация:
     
     ацетона, бутилацетата, этилацетата - 200 мг/м;
     
     о-ксилола, м-ксилола, толуола - 50 мг/м;
     
     бензола - 15 мг/м;
     
     бутанола - 10 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на газохроматографическом разделении вышеперечисленных веществ на стандартизованном модуле разделения МР 500-1 с последующим количественным определением на пламенно-ионизационном детекторе (ПИД).
     
     Отбор проб производится в шприц без предварительного концентрирования.
     
     Нижний предел измерения ацетона в воздухе - 25 мг/м; бензола - 1 мг/м; бутанола - 2 мг/м; о-ксилола, толуола, м-ксилола - 8 мг/м; этилацетата и бутилацетата - 30 мг/м.
     
     Диапазоны измеряемых концентраций веществ в воздухе
     
     

     
     
     Одновременное присутствие в пробе определяемых компонентов в указанном диапазоне концентраций не влияет на результат измерения концентраций каждого из компонентов в отдельности.
     
     Граница суммарной погрешности измерения в 1 диапазоне концентраций не превышает для: ацетона ±12,7%, бензола ±12,8%, бутанола ±8,65%, о-ксилола ±9,4%, м-ксилола ±14,9%, толуола ±6,5%, бутилацетата ±10,3%.
     
     Граница суммарной погрешности измерения во 2 диапазоне концентраций не превышает для: ацетона ±13,3%, бензола ±10,2%, бутанола ±5,01%, м-ксилола ±13,2%, толуола ±4,2%, бутилацетата ±8,3%, этилацетата ±3,6%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 75 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф газовый лабораторный серии Цвет-500 (Цвет-600).
     
     Стандартизованный модуль газохроматографического разделения МР 500-1 (МР 600-1) 5Е4.462.029 ПС.
     
     Шприц медицинский "Рекорд", ГОСТ 18137-77, вместимостью 1 и 5 мл.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.
     
     Шприц медицинский, ГОСТ 18137-77, вместимостью 50 мл.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Сушильный шкаф ШС-3 ТУ 79.
     
     Колба 1-2000-2, 1-1000-2, 1-500-2, 1-250-2, 1-100-2, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетка 2-50-2, ГОСТ 1770-74.
     
     Бюретка 2-2-25, ГОСТ 20292-74.
     
     Откалиброванная стеклянная емкость вместимостью 5000 мл.
     
     Откалиброванная стеклянная емкость вместимостью 1500 мл.
     
     В качестве модуля разделения используется хроматографическая колонка длиной 2 м диаметром 2 мм из нержавеющей стали, набитая хроматом N - AW, фракции 0,16-0,2 (0,125-0,16), пропитанным 10% (15%) апиезона L, однако самостоятельное изготовление модулей не рекомендуется.
     
     Допускается применение других средств измерения того же класса точности и другого оборудования с аналогичными характеристиками. Применяемые стандартные средства измерений должны быть проверены, а нестандартные - аттестованы по ГОСТ 8.326-78*.
_______________
     * На территории Российской Федерации действуют ПР 50.2.009-94. - Примечание .

Реактивы, растворы, материалы

     
     Ацетон, ТУ 6-09-3513-86, ос.ч.
     
     Бензол, ТУ 6-09-779-76, х.ч.
     
     Бутанол, ТУ 6-09-1708-77, х.ч.
     
     Бутилацетат, ТУ 6-09-781-76, х.ч.
     
     о-Ксилол, ТУ 6-09-915-76. х.ч.
     
     м-Ксилол, ТУ 6-09-4565-77, х.ч.
     
     Толуол, ТУ 6-09-786, х.ч.
     
     Этилацетат, ТУ 6-09-787-76, х.ч.
     
     Азот газообразный, ГОСТ 9293-74, в баллонах с редуктором.
     
     Водород газообразный, ГОСТ 3022-80, в баллонах с редуктором.
     
     Воздух, ГОСТ 11882-73, для питания автоматических приборов и средств автоматизации.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 18300-72.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Отбор пробы воздуха проводят в медицинские шприцы вместимостью 100-50 мл, предварительно "промыв" их десятикратным объемом анализируемого воздуха.
     
     После отбора пробы шприцы герметизируют резиновой заглушкой.
     
     Отобранные пробы хранятся не более 8 часов.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Подготовка модуля разделения МР 500-1 (МР 600-1) к работе производится согласно ТУ на стандартизованные модули газохроматографического разделения серии МР для системы "УСХА-ГАЗ". 5Е4.462.029 ПС.
     
     Подготовка хроматографа к работе осуществляется согласно ТО на прибор.
     
     Стандартные паровоздушные смеси ПВС N 1 (с концентрацией 150ПДК) и стандартные ПВС N 3 (с концентрацией 1500ПДК) готовят в предварительно откалиброванной емкости объемом , для этого в герметически закрытую емкость  вводят шприцем рассчитанное количество анализируемого компонента для ПВС N 1 и для ПВС N 3.
     
     Рабочие паровоздушные смеси N 2 (с концентрацией 1ПДК) готовят разбавлением стандартной ПВС N 1. Для этого из предварительно прогретой в течение 10 минут при 80 °С емкости  отбирают шприцем 10 мл ПВС N 1. Шприц также прогревают в течение 10 минут при 80 °С в сушильном шкафу и вводят ПВС N 1 в герметически закупоренную откалиброванную емкость .
     
     Рабочие ПВС N 4 (с концентрацией 5ПДК) готовят разбавлением стандартной ПВС N 3, используя тот же метод, что и при приготовлении рабочей ПВС N 2.
     
     Исходные данные для приготовления стандартных и рабочих паровоздушных смесей.
     
     

     
     
     Срок хранения паровоздушных смесей 8 часов.
     
     Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого шприцем вместимостью 1 мл отбирают последовательно 0,2 мл; 0,4 мл; 0,6 мл; 0,8 мл; 1,0 мл паровоздушной смеси N 2 (0,2 мл; 0,4 мл; 0,6 мл; 0,8 мл; 1,0 мл паровоздушной смеси N 4), доводят объем пробы до 1 мл и вводят в испаритель хроматографа.
     
     На основании полученных данных строят графическую зависимость значений высот пиков в мм от содержания анализируемого вещества в мкг. Кривые строятся для всех 8-ми определяемых веществ. Градуировочные кривые строят не менее чем по пяти точкам, проводя шесть параллельных измерений для каждой концентрации.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

Проведение измерения

     
     Для определения концентраций анализируемых веществ в пробе из шприца вместимостью 50 мл отбирают дозу, равную 1 мл, и вводят в испаритель хроматографа. Шприц вместимостью 50 мл (с пробой) и шприц вместимостью 1 мл предварительно прогревают в течение 10 минут при 80 °С. По времени удерживания идентифицируют каждый из определяемых компонентов. Определяют высоту пика анализируемого вещества и по градуировочному графику определяют количество измеряемого компонента. При проведении анализа с чувствительностью БИД-36 32·10 (для первого диапазона концентраций анализируемых веществ), полученное значение высоты пика для толуола, о- и м-ксилола делят на 2, а для ацетона, этилацетата, бутилацетата результат делят на 4. При проведении анализа с чувствительностью БИД-36 32·10 (для второго диапазона концентраций), полученное значение пика для толуола, о- и м-ксилола, ацетона, этилацетата и бутилацетата делят на 4.
     
     

Расчет концентраций

     
     Концентрацию определяемых веществ в воздухе () в мг/м вычисляют по формуле:
     

,

     
где:  - количество определяемого вещества по калибровочному графику, мкг;
     
      - объем воздуха, взятый для анализа в мл и приведенный к стандартным условиям.
     
     
          
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные
и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994