МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций
ацетооксиизопропил-N-фенилкарбамата (АЦИЛАТ-1),
изопропил-N-фенилкарбамата (ИФК)
и изопропил-N-хлорфенилкарбамата (хлор-ИФК) в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 г. N 5875-91
     
     

     
     Все эти вещества представляют собой жидкости, нерастворимые в воде, растворимые в органических растворителях.
     
     В воздухе могут находиться в виде паров и аэрозоля.
     
     Обладают малой токсичностью (III класс опасности).
     
     Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны - 2 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на реакции взаимодействия ацилата-1, ИФК и хлор-ИФК с нитросмесью в присутствии уксусной кислоты.
     
     Нижний предел измерения - 10 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/м (при отборе 17 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 1 мг/м до 30 мг/м.
     
     Измерению мешают ароматические амины.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Время измерения 1 час, включая отбор пробы 15 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой.
     
     Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Ацетооксиизопропил-N-фенилкарбамат (ацилат-1).
     
     Изопропил-N-фенилкарбамат (ИФК).
     
     Изопропил-N-хлорфенилкарбамат (хлор-ИФК).
     
     Стандартный раствор N 1. В мерную колбу вместимостью 50 мл вносят 30-35 мл уксусной кислоты, взвешивают, добавляют 2-3 капли ацилата-1 или порошка ИФК или хлор-ИФК и снова взвешивают. Содержимое колбы доводят до метки уксусной кислотой. По разности второго и первого взвешиваний определяют навески веществ и вычисляют содержание их в 1 мл раствора.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 уксусной кислотой.
     
     Уксусная кислота ледяная, ГОСТ 61-75.
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-77, х.ч., концентрированная.
     
     Аммоний азотнокислый, ГОСТ 22867-77, х.ч., высушенный при температуре 80 °С.
     
     Нитрационная смесь. 10 г нитрата аммония растворяют в 100 мл серной кислоты.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через два поглотительных прибора, содержащих по 5 мл уксусной кислоты.
     
     Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 17 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы веществ готовят согласно таблице.
     
     

Таблица

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Во все пробирки шкалы вносят по 1,5 мл нитросмеси, перемешивают и через 10 минут измеряют оптическую плотность растворов при 540 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм относительно раствора сравнения, не содержащего определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Для построения градуировочного графика на ось абсцисс наносят содержание веществ в градуировочном растворе (мкг), на ось ординат - соответствующие им величины оптических плотностей.
     
     

Проведение измерения

     
     Из каждого поглотительного прибора 3 мл пробы вносят в колориметрические пробирки и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптические плотности растворов измеряют относительно контрольного раствора, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Содержание определяемых веществ в анализируемом растворе находят по предварительно построенным графикам.
     
     

Расчет концентраций

     
     Концентрации веществ "" в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
     

,

     
где:  - количество вещества, найденное в анализируемом растворе, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
     
     
                    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные
и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994