МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций ацетоциангидрина
в воздухе рабочей зоны
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 г. N 5876-91
|
(CH |
М.м. 85,10 |
)
C(OH)CN
Ацетоциангидрин - жидкость, Ткип. 82 °С, Тпл. - 19 °С, хорошо растворяется в воде и в органических растворителях. Быстро диссоциирует с образованием ацетона и HCN, в разбавленных растворах разлагается практически полностью.
В воздухе находится в виде паров.
Ацетоциангидрин обладает высокой токсичностью (II класс опасности) и требует защиты кожи и глаз.
Предельно допустимая концентрация ацетоциангидрина в воздухе рабочей зоны - 0,9 мг/м
.
Характеристика метода
Определение основано на реакции образования полиметинового красителя с пиридином и бензидином.
Отбор проб проводится с концентрированием в поглотительный раствор.
Нижний предел измерения - 0,1 мкг в анализируемом объеме пробы.
Нижний предел измерения в воздухе - 0,04 мг/м (при отборе 4,5 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,03 мг/м до 1,3 мг/м.
Определению не мешают метакриловая кислота, метиловый спирт, метилметакрилат, бутиловый спирт, бутилметакрилат, хлористый метилен, изомасляный альдегид, ацетон, 
-фралимидопропионитрил. Синильная кислота мешает определению.
Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
Время выполнения измерения 1 час, включая отбор пробы 15 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы Зайцева.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.
Пробирки колориметрические плоскодонные с пришлифованными пробками, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
Реактивы, растворы, материалы
Ацетоциангидрин - производственный образец с содержанием не более 0,03% синильной кислоты.
Стандартный раствор ацетоциангидрина N 1. В мерную колбу вместимостью 50 мл вносят 10-20 мл 0,01 н раствора едкого натра, взвешивают, добавляют 1 каплю ацетоциангидрина и снова взвешивают. Содержимое колбы доводят до метки 0,01 н раствором едкого натра. По разности второго и первого взвешиваний определяют навеску ацетоциангидрина и вычисляют содержание его в 1 мл раствора. Раствор устойчив 10 дней.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией 2 мкг/мл ацетоциангидрина готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 0,01 н раствором едкого натра. Раствор устойчив в течение рабочего дня (6-7 часов).
Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, ледяная; разбавленная водой в отношении 1:1.
Бром, ГОСТ 4109-79. 0,5 мл брома растворяют в 50 мл уксусной кислоты (1:1). Хранят в темноте не более 2 дней.
Аммоний уксуснокислый, ГОСТ 3117-78, 40%-ный раствор.
Гидразин сернокислый, ГОСТ 5841-74, 1%-ный раствор.
Пиридин, ГОСТ 13647-78, перегнанный над кристаллической щелочью (10 г на 200 мл пиридина). Раствор пиридина: к 60 мл пиридина приливают 40 мл воды и 10 мл концентрированной соляной кислоты.
Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч., концентрированная и 0,9% раствор.
Бензидин солянокислый, СТ ГОХП 27-1545, ч.д.а., 5%-ный раствор в 0,9%-ной соляной кислоте (2 мл концентрированной соляной кислоты и 98 мл воды). Для обработки проб и приготовления стандартной шкалы применяют один и тот же образец неокислившегося солянокислого бензидина.
Бензидин-пиридиновый реактив, свежеприготовленный. На каждый 1 мл раствора пиридина добавляют 0,2 мл 5%-ного раствора солянокислого бензидина.
Натрий гидроокись, ГОСТ 4328-77, х.ч., 0,01 н раствор.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 0,3 л/мин аспирируют через один поглотительный прибор Зайцева, содержащий 3 мл 0,01 н раствора едкого натра.
Для измерения 1/2ПДК достаточно отобрать 1,5 л воздуха.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы ацетоциангидрина готовят согласно таблице (шкала устойчива 40 минут).
Таблица
Шкала градуировочных растворов
|
N п/п |
Стандартный раствор N 2 |
Едкий натр, 0,01 н р-р, мл |
Содержание ацетоциангидрина, мкг |
|
1 |
- |
2,0 |
0 |
|
2 |
0,05 |
1,95 |
0,1 |
|
3 |
0,1 |
1,9 |
0,2 |
|
4 |
0,2 |
1,8 |
0,4 |
|
5 |
0,3 |
1,7 |
0,6 |
|
6 |
0,4 |
1,6 |
0,8 |
|
7 |
0,5 |
1,5 |
1,0 |
|
8 |
1,0 |
1,0 |
2,0 |
Во все пробирки шкалы приливают по 0,4 мл раствора брома и 0,2 мл раствора уксуснокислого аммония. Затем добавляют по каплям 1%-ный раствор сернокислого гидразина до обесцвечивания брома и 2-3 капли избытка, 1,5 мл воды и 4 мл бензидин-пиридинового реактива. Перемешивают и через 20 минут фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 2 см при длине волны 530-540 нм. Оптическую плотность измеряют относительно раствора сравнения, не содержащего определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
Для построения градуировочного графика на ось абсцисс наносят величины содержания веществ в градуировочном растворе (мкг), на ось ординат - соответствующие им оптические плотности. Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Из каждого поглотительного прибора 2 мл пробы вносят в колориметрические пробирки и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптические плотности растворов измеряют относительно контрольного раствора, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Содержание ацетоциангидрина в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному графику.
Расчет концентраций
Концентрацию ацетоциангидрина "
" (в мг/м) в воздухе вычисляют по формуле:
,
где: 
- количество ацетоциангидрина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные
и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994