МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций 3,4-бензпирена и некоторых других
полиароматических углеводородов (ПАУ) (нафталин, фенантрен, антрацен,
1,2-бензантрацен, пирен, 3-метилхолантрен, 1,12-бензперилен)
в воздухе рабочей зоны методом жидкостной хроматографии

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 г. N 5879-91
     
     
     Физико-химические свойства ПАУ приведены в таблице. В воздухе находятся в виде аэрозоля или сорбированы на частицах пыли.
          

ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ПАУ

     
     Краткая токсикологическая характеристика ПАУ.
     
     3,4-Бензпирен относится к канцерогенным соединениям 1-го класса опасности. Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны 0,15·10 мг/м.
     
     Антрацен вызывает отек век, раздражение слизистых оболочек. Предельно допустимая концентрация не установлена.
     
     1,2-Бензантрацен вызывает канцерогенные действия при его подкожном введении. Предельно допустимая концентрация не установлена.
     
     Фенантрен, пирен вызывают тенденцию к лейкоцитозу, нарушению функции печени. Предельно допустимая концентрация фенантрена - 0,8 мг/м, пирена - 0,03 мг/м.
     
     Нафталин поражает нервную систему, почки, желудочно-кишечный тракт. Предельно допустимая концентрация - 20 мг/м.
     
     3-Метилхолантрен обладает сильными канцерогенными свойствами. Предельно допустимая концентрация не установлена.
     
     1,12-Бензперилен - токсикологическое действие не изучено.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на концентрировании ПАУ на фильтре с последующей очисткой пробы методом ТСХ и использованием жидкостного хроматографа с флуоресцентным детектором.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на бумажные фильтры (розовая лента) или на фильтры на основе ткани Петрянова.
     
     Нижний предел измерения вещества в хроматографируемом объеме:
     

     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 3 часов.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф жидкостной с флуориметрическим детектором (возб.=340-360 нм, изм.=480 нм).
     
     Колонка из нержавеющей стали длиной 25 см и диаметром 4 мм.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75, вместимостью 10 мкл.
     
     Аспирационное устройство, обеспечивающее скорость отбора воздуха 1-5 м/час.
     
     Ротационный испаритель, ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.
     
     Аппарат для встряхивания, АВС-4П (Ц2194).
     
     Колбы с притертыми пробками, плоскодонные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 200 мл.
     
     Колбы грушевидные с притертыми пробками, вместимостью 30 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
     
     Стеклянные пластины 10х18 см.
     
     Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82.
     
     Осветитель для люминесцентной диагностики со светофильтром УФС-6, ТУ 64-1-2242.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Лихросорб МСН-10, фирмы Мерк.
     
     Ацетонитрил, ч., перегнанный, ТУ 6-09-3534-87.
     
     Бензол, х.ч., ГОСТ 5955-75, перегнанный.
     
     Этиловый спирт, ректификат, ГОСТ 5963-67*.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     Петролейный эфир, ч., ТУ 6-02-1244-83.
     
     Окись алюминия по Брокману II, нейтральная, фирма Роанал (ВНР).
     
     Стандартные растворы N 1 каждого из рассматриваемых ПАУ с концентрацией вещества 100 мкг/мл, готовят растворением 0,01 г вещества в бензоле в мерной колбе вместимостью 100 мл. Стандартные растворы можно хранить 2-3 месяца в холодильнике.
     
     Стандартный раствор N 2 смеси ПАУ с концентрацией 10 мкг/мл каждого из семи анализируемых веществ готовят введением в мерную колбу вместимостью 100 мл по 10 мл стандартных растворов N 1 и доведением до метки бензолом. Стандартный раствор N 2 можно хранить 2-3 месяца в холодильнике.
     
     Фильтры бумажные (розовая лента) или ткань Петрянова.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 100 л/мин аспирируют через металлический патрон с фильтром. Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 2 м воздуха.
     
     Пробы можно хранить не более 5 дней в темноте.
     
     

Подготовка к измерению и проведению измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой нарезают на мелкие кусочки, помещают в колбу вместимостью 200 мл и заливают 100 мл смеси растворителей бензол-этиловый спирт (1:1). Экстракцию проводят на аппарате для встряхивания в течение 60 минут. Затем на ротационном испарителе под вакуумом при температуре не более 40 °С растворитель в колбе с фильтром упаривают до 10 мл, декантацией сливают в грушевидную колбу вместимостью 30 мл. Таким же способом фильтры еще трижды промывают бензолом по 10 мл. Объединенные порции растворителя упаривают до объема 0,2 мл.
     
     Подготовленную пробу количественно наносят на стартовую линию хроматографической пластины с AlO при помощи капиллярной пипетки. Колбу 2-3 раза омывают небольшими порциями бензола, который также наносят на стартовую линию. Справа от пробы наносят каплю стандартного раствора N 2. Пластинку с нанесенной пробой помещают в хроматографическую камеру, в которую предварительно заливают смесь бензол-петролейный эфир (9:1 по объему). После поднятия фронта подвижного растворителя на 16 см пластину вынимают, быстро помещают в темное место и освещают осветителем для люминесцентной диагностики со светофильтром УФС-6. Исследуемые вещества при концентрации 10 мкг/мл проявляются в виде сине-фиолетового свечения, при концентрации 10 мкг/мл зону ПАУ определяют по светящемуся пятну смеси ПАУ справа.
     
     Локализованную зону пробы лопаткой переносят в стаканчик.
     
     Элюирование проводят бензолом трижды по 10-15 мл, который сливают в грушевидную колбу. Растворитель упаривают при условиях описанных выше до 0,2 мл.
     
     10 мкл концентрата пробы вводят в инжектор жидкостного хроматографа и записывают хроматограмму.
     
     Зону стандартной смеси ПАУ с пластины обрабатывают так же как и зону пробы, записывая в конце обработки хроматограмму.
     
     Условия хроматографирования стандартной смеси ПАУ и анализируемой пробы:
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества в воздухе в мкг/м () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - концентрация вещества в стандартном растворе смеси ПАУ, мкг/мл;
     
      - высота пика определяемого вещества на хроматограмме, мм;
     
      - высота пика этого же вещества в стандартной смеси ПАУ на хроматограмме, мм;
     
      - объем раствора пробы, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
     
     
                                        
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные
и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994