МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентрации бенз(а)пирена
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 г. N 5880-91
     

               
     Бенз(а)пирен, СН, мол. масса 252,3; твердое кристаллическое вещество бледно-желтого цвета, Тпл. 177 °С, Ткип. 475 °С, растворим в этаноле, хлороформе, петролейном эфире, ледяной уксусной и концентрированной серной кислотах, а также в ароматических углеводородах (бензол, толуол и др.), нормальных парафинах (гексан, октан и др.), в нитробензоле и пиридине.
     
     В воздухе рабочей зоны может присутствовать вместе с другими полициклическими ароматическими углеводородами (ПАУ) в виде высокодисперсного аэрозоля или сорбированными на частицах пыли.
     
     Бенз(а)пирен относится к веществам 1 класса опасности, обладает канцерогенными свойствами.
     
     Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны 0,15·10 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на выделении бенз(а)пирена из смеси ПАУ при помощи тонкослойной хроматографии и спектрофотометрирования спиртового раствора бенз(а)пирена и УФ-области спектра.
     
     Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения 0,1 мкг в 1 мл пробы.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 0,07 мкг/м (при отборе 4 м воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций: 0,07-7,0 мкг/м.
     
     Определению не мешают другие ПАУ.
     
     Граница суммарной погрешности не превышает ±15%.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Трубки стеклянные диаметром 8 мм и длиной 100 мм.
     
     Камера для хроматографирования.
     
     Пластинки стеклянные, 9х12 см.
     
     Ультрафиолетовый осветитель, мод. 833.
     
     Баня водяная.
     
     Колонки хроматографические диаметром 8 мм и высотой 100 мм с пористой пластинкой N 1.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,1; 5 и 10 мл.
     
     Стаканы химические вместимостью 50 и 100 мл.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Бенз(а)пирен, ч., фирмы "Флука".
     
     Стандартный раствор с концентрацией бенз(а)пирена 0,1 мг/мл готовят растворением 10 мг вещества в 100 мл этилового спирта. Раствор устойчив длительное время при хранении в холодильнике.
     
     Стандартные растворы с концентрацией 5 и 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора этиловым спиртом. Растворы устойчивы длительное время при хранении в холодильнике.
     
     Этиловый спирт, ГОСТ 5962-67*, 96%-ный, нефлуоресцирующий.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
         
     Бензол, ГОСТ 5955-75, х.ч.
     
     н-Гексан, МРТУ 6-09-3375, х.ч.
     
     Эфир диэтиловый (для наркоза).
     
     Окись алюминия для хроматографии II степени активности по Брокману.
     
     Силикагель АСК, фракция 0,5-1,0 мм.
     
     Пластинки для хроматографии "Силуфол".
     
     Фильтры АФА-ХА-20.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 20-25 л/мин аспирируют через систему, состоящую из фильтра АФА-ХА-20, укрепленного в фильтродержателе, и сорбционной трубки с 3 см силикагеля. Для накопления необходимого количества вещества возможно объединение нескольких параллельных проб.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой и силикагель из трубочки помещают в колонку с пористой пластинкой и промывают 10 мл бензола. Бензол упаривают на водяной или инфракрасной бане при температуре ~80 °С. Остаток растворяют в небольшом объеме диэтилового эфира и количественно переносят на стартовую линию хроматографической пластинки. На стартовую линию отделенной части пластинки наносят каплю раствора бенз(а)пирена с концентрацией 10 мкг/мл (раствор-"свидетель"). Хроматографируют в системе гексан-бензол (4:1) в течение 10-15 мин на пластинке с окисью алюминия или 35-40 мин на пластинке "Силуфол". Сырую пластинку освещают УФ-светом и отмечают полосу, по окраске флуоресценции и положению на хроматограмме соответствующую "свидетелю". Слой сорбента снимают с пластинки, помещают в колонку с пористой пластинкой и промывают диэтиловым эфиром до отсутствия флуоресценции стекающих капель растворителя. Эфир упаривают на водяной бане при температуре 35-40 °С. Остаток растворяют в 5 мл этилового спирта и замеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре в кварцевых кюветах с толщиной слоя 10 мм относительно этилового спирта при трех длинах волн: 370, 383 и 396 нм. В случае, если величина оптической плотности раствора при 383 нм (макс.) будет больше 1,2-1,3, раствор необходимо разбавить этиловым спиртом.
     
     При тех же условиях предварительно спектрофотометрируют стандартный раствор бенз(а)пирена с концентрацией 5 мкг/мл.
     
     Концентрацию бенз(а)пирена в пробе () в мкг/мл вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - концентрация стандартного раствора бенз(а)пирена, равная 5 мкг/мл;
     
      - (2Д-Д-Д) - разность оптических плотностей стандартного раствора при выбранных длинах волн;
     
      - (2Д-Д-Д) - разность оптических плотностей раствора пробы при тех же длинах волн.
     
     Концентрацию бенз(а)пирена в воздухе () в мг/м вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - концентрация бенз(а)пирена в спектрофотометрируемом объеме пробы, мкг/мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - коэффициент разбавления;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа (л), приведенный к стандартным условиям.
     
     
                                                  
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные
и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994