МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций бутилкаптакса
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 г. N 5881-91
     
     

          
     Бутилкаптакс (действующее начало - 2-бутилтиобензтиазол) - бесцветная жидкость, Ткип. 162-163 °С. Практически не растворим в воде, хорошо растворим во многих органических растворителях.
     
     В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
     
     Обладает малой токсичностью (III класс опасности). При попадании в глаза вызывает раздражение слизистой.
     
     Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны 2 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на газожидкостной хроматографии бутилкаптакса с применением детектора электронного захвата.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и сорбционную трубку с силикагелем.
     
     Нижний предел измерения бутилкаптакса в хроматографируемом объеме раствора 1 нг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 1 мг/м (при отборе 5 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 10 мг/м.
     
     Измерению не мешают наполнители технического продукта, ДДТ, ГХЦГ, толуин.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±17%.
     
     Время выполнения анализа (включая отбор проб) - 60 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с ДЭЗ (или ДПР).
     
     Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.
     
     Фильтродержатели для фильтров диаметром 70 мм.
     
     Вакуум-ротационный испаритель ИР-1М, ГОСТ 10800-77.
     
     Колонка хроматографическая, стеклянная, длиной 1 м и диаметром 3 мм.
     
     Микрошприц МШ-10, ТУ 2.833.106.
     
     Трубки адсорбционные, гофрированные, стеклянные (общая длина 85-90 мм, диаметр шарика 6-7 мм).
     
     Заполняют 2-3 г силикагеля, закрывают тампонами из стеклоткани.
     
     Колбы мерные, емкостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Воронки химические, ГОСТ 8613-64.
     
     Пипетки, емкостью 2, 5, 10 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пробирки градуированные с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, емкостью 10 мл.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Бутилкаптакс, х.ч.,
     
     Ацетон, х.ч., ГОСТ 2603-73
     
     н-Гексан, ч., ТУ 6-09-3379-78.
     
     Силикагель АСМ, КСК для отбора проб воздуха с величиной зерен 0,5-1,0 мм, обработанный минеральными кислотами, очищенный, активированный.
     
     Натрий сернокислый, безводный, ч.д.а., ГОСТ 4166-76.
     
     Хроматон N-AW-ДМСS, 0,16-0,70 мм.
     
     Силиконовый эластомер SE-30 или ХЕ-60.
     
     Азот, ГОСТ 9293-74, в баллонах с редуктором.
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     Стандартный раствор бутилкаптакса N 1, содержащий 100 мкг/мл. Готовят растворением 10 мг вещества в гексане в мерной колбе, емкостью 100 мл. Раствор хранят в течение месяца на холоду.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 1 мкг/мл бутилкаптакса. Готовят разведением раствора N 1 в 100 раз.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух, содержащий пары и аэрозоль препарата, аспирируют со скоростью 1 л/мин через последовательно соединенные между собой фильтр АФА-ВП-70, закрепленный в фильтродержателе и адсорбционную трубку с силикагелем.
     
     Для определения 1/2ПДК бутилкаптакса следует отобрать 5 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическую колонку промывают хромовой смесью, затем тщательно отмывают дистиллированной водой, ацетоном, сушат, продувают азотом. Подготовленную колонку заполняют готовой насадкой хроматон N-AW-ДMCS (фракция 0,16-0,20 мл) с 5% SE-30 (или 5% SЕ-60) и кондиционируют в токе азота при 240 °С в течение 18-20 час в термостате прибора, не подключая к детектору, до получения стабильной нулевой линии.
     
     Подготовленную колонку подсоединяют к детектору.
     
     Включают хроматограф в соответствии с инструкцией и выводят на следующий режим:
     

     
     Количественное определение проводят методом сравнения с пиками стандартного раствора.
     
     Для этого до и после анализа проб вводят в хроматограф по 2 мкл стандартного раствора N 2, измеряют площадь пиков и вычисляют среднее арифметическое из пяти определений.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр, содержащий аэрозоль бутилкаптакса, промывают гексаном (дважды по 10 мл) в течение 30 мин. Адсорбированный силикагелем бутилкаптакс извлекают, промывают силикагель дважды в течение 30 мин по 10 мл гексана. Растворы объединяют, сушат безводным сернокислым натрием и отгоняют растворитель на ротационном испарителе при температуре водяной бани не выше 50 °С до объема 5 мл. Остаток количественно переносят в градуированную пробирку, промывают стенки колбы 2 раза небольшим количеством гексана, соединяют промывную жидкость с раствором в пробирке и доводят объем до 10 мл гексаном. 2 мкл полученного раствора вводят в испаритель хроматографа, записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика бутилкаптакса.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию бутилкаптакса "" (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество вещества в стандартном растворе, введенном в хроматограф, нг;
     
      - высота пика бутилкаптакса на хроматограмме стандартного раствора, мм;
     
      - высота пика бутилкаптакса на хроматограмме анализируемого раствора, мм;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, введенный в хроматограф, мкл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
     
     
                                                            
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные
и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994