МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций бутилксантогената калия
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 г. N 5882-91
     
     

          
     Бутилксантогенат калия - белый или желтоватый порошок, хорошо растворимый в воде, спирте. Водные растворы стабильны. В кислой среде разлагается с выделением сероуглерода и бутилового спирта. Поражает преимущественно центральную нервную систему, вызывает дерматиты, экземы, токсикодермии. В воздухе рабочей зоны находится в виде паров и аэрозоля.
     
     ПДК бутилксантогената калия в воздухе 10 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на образовании окрашенного в желтый цвет продукта взаимодействия бутилксантогената калия с солями никеля.
     
     Отбор проб производится с концентрированием в буферный раствор.
     
     Нижний предел измерения бутилксантогената калия 1 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 2 мг/м (при отборе 1 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 2 до 40 мг/м.
     
     Измерению мешают сероводород, другие ксантогенаты.
     
     Граница суммарной погрешности измерений не превышает ±25%.
     
     Время выполнения анализа, включая отбор проб, 30 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные сосуды со стеклянной пористой пластинкой N 1.
     
     Фильтродержатели.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 и 1000 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл.
     
     Пробирки колориметрические, высотой 150 мм и внутренним диаметром 16 мм, ГОСТ 25336-82.
     
     Пробирки с пришлифованной пробкой на 20 мл, ГОСТ 25336-82.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Бутилксантогенат калия, ч., ТУ 6-09-833-76.
     
     Натрий уксуснокислый 3-водный, х.ч., ГОСТ 199-78, 1 М раствор.
     
     Никель сернокислый, х.ч., ГОСТ 4465-74, 1% раствор.
     
     Уксусная кислота, х.ч., ГОСТ 61-75, 1 М раствор.
     
     Ацетатный буферный раствор с рН 5,2. Смешивают 42 мл 1 М раствора уксусной кислоты и 158 мл 1 М раствора ацетата натрия в мерной колбе на 1 л и доводят до метки прокипяченной и охлажденной дистиллированной водой.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией бутилксантогената калия 0,5 мг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в мерной колбе на 100 мл в буферном растворе с рН 5,2.
     
     Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл бутилксантогената калия готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 буферным раствором.
     
     Растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике.
     
     Фильтры АФА-ВП-10(20).
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 0,4 л/мин аспирируют через последовательно соединенные аэрозольный фильтр и поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащий 5 мл буферного раствора. Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 0,4 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в течение недели.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуированные растворы бутилксантогената калия готовят согласно таблице.
     
     

Таблица

     
Шкала градуировочных растворов для определения бутилксантогената калия

     
     
     Во все пробирки шкалы приливают по 5 мл 1%-ного раствора сернокислого никеля. Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют интенсивность окрашивания на фотоэлектроколориметре при длинах волн 450-480 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Буферный раствор из поглотительного сосуда сливают в пробирку на 20 мл с пришлифованной пробкой, туда же помещают аэрозольный фильтр после отбора пробы и встряхивают пробирку в течение 5 минут. На анализ отбирают 5 мл пробы и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность полученного раствора пробы измеряют также по отношению к контрольному раствору, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Количественное измерение содержания бутилксантогената калия в мкг во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию бутилксантогената калия "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где:  - содержание бутилксантогената калия в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
     
     
                                                                      
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные
и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994