МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций возгонов
каменноугольных смол и пеков в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 г. N 5883-91
     
     
     Возгоны каменноугольных смол и пеков представляют собой сложную смесь полициклических ароматических углеводородов, их гетероциклических аналогов, соединений фенольного и основного характера.
     
     В воздухе рабочей зоны находятся в виде паров и аэрозолей.
     
     Возгоны являются токсичными веществами, обладают канцерогенными свойствами (класс опасности I-II в зависимости от содержания бенз(а)пирена).
     
     Предельно допустимая концентрация возгонов каменноугольной смолы и пеков в воздухе рабочей зоны:
     
     0,2 мг/м - при содержании в них бенз(а)пирена менее 0,075%;
     
     0,1 мг/м - при содержании бенз(а)пирена 0,075-0,15%;
     
     0,05 мг/м - при содержании бенз(а)пирена 0,15-0,30%.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на способности этанольных растворов возгонов поглощать свет в УФ-области спектра.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и сорбционную трубку с силикагелем.
     
     Нижний предел измерения - 3 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 0,02 мг/м (при отборе 120 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,02 до 2,0 мг/м.
     
     Измерению не мешают неорганические вещества.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения анализа, включая отбор пробы, 60 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Стеклянные трубки, диаметром 8 мм и длиной 10 см.
     
     Пробирки, ГОСТ 25336-82.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,1; 1 и 5 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67*, 96%-ный, перегнанный.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
          
     Бензол, ГОСТ 5955-75, х.ч.
     
     Силикагель АСК или КСК с размером зерен 0,5-1,0 мм. Кипятят 3 часа 100 г силикагеля с 300 мл соляной кислоты (1:1). Солянокислый раствор сливают, а силикагель промывают многократно горячей дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион хлора с нитратом серебра. Промытый силикагель переносят на воронку Бюхнера и отсасывают раствор. Затем его сушат в фарфоровой чашке при 105 °С и активируют 2 ч при 400 °С. Очищенный силикагель хранят в склянке с притертой пробкой, 3 см силикагеля помещают в стеклянную трубку и укрепляют тампоном из гигроскопической ваты.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией возгонов 1,0 мг/мл готовят из возгонов, присутствующих в воздухе исследуемого производства. Для этого 2-4 м воздуха аспирируют через фильтр АФА-ХА-20 и трубку с силикагелем с объемным расходом 10 л/мин. Возгоны экстрагируют из фильтра и силикагеля горячим бензолом, раствор отфильтровывают, упаривают бензол на водяной бане и определяют навеску возгонов. Добавляют соответствующее количество этилового спирта, чтобы получился раствор с концентрацией 1,0 мг/мл.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 0,2 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом.
     
     Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, раствор 1:1.
     
     Фильтры АФА-ХА-20.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через последовательно соединенные фильтр АФА-ХА-20 и сорбционную трубку с силикагелем. Для определения 1/2ПДК следует отобрать 120 л воздуха. Пробы устойчивы 2 недели.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.
     
     

Таблица

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 350 нм относительно раствора сравнения, не содержащего определяемого вещества (раствор N 1 шкалы стандартов). Строят градуировочный график зависимости оптической плотности от концентрации возгонов (мкг/мл).
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой и силикагель из сорбционной трубки переносят в пробирку и промывают 2 раза по 5 мл этиловым спиртом, каждый раз хорошо перемешивая. Раствор отфильтровывают и измеряют оптическую плотность при длине волны 350 нм в кварцевых кюветах с толщиной слоя 10 мм относительно раствора сравнения, который готовят аналогично и одновременно с пробами.
     
     Количественное определение проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию возгонов "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где:  - концентрация возгонов в пробе, мкг/мл;

      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
     
     
                                                                                
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные
и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994