МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций диметилэтаноламина
и диэтилэтаноламина в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 г. N 5885-91
     
     

          
     Диметилэтаноламин и диэтилэтаноламин - вязкие жидкости с Ткип. 134 °C и 163 °С соответственно. Смешиваются с водой и спиртами.
     
     В воздухе находятся в виде паров.
     
     Относятся к группе веществ, обладающих раздражающим действием на кожу и глаза (III класс опасности).
     
     Предельно допустимая концентрация диметилэтаноламина и диэтилэтаноламина в воздухе рабочей зоны - 5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на взаимодействии диметилэтаноламина и диэтилэтаноламина с лимонной кислотой и уксусным ангидридом.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в ледяную уксусную кислоту.
     
     Нижний предел измерения - 10 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 2,5 мг/м (при отборе 12 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 мг/м до 30,0 мг/м.
     
     Определению не мешают диметиламин, диэтиламин и окись этилена. Третичные амины мешают определению.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения анализа, включая отбор пробы, 90 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     Колбы конические вместимостью 250 мл.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой.
     
     Пробирки колориметрические плоскодонные, с пришлифованной пробкой, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Диметилэтаноламин, Ткип. 131-134 °С.
     
     Диэтилэтаноламин, Ткип. 163 °С.
     
     Стандартный раствор N 1 диметилэтаноламина и диэтилэтаноламина. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 мл ледяной уксусной кислоты, взвешивают, добавляют 1-2 капли диметилэтаноламина или диэтилэтаноламина и снова взвешивают. После исчезновения белых паров пробку открывают, содержимое колбы доводят до метки ледяной уксусной кислотой. По разности второго и первого взвешиваний определяют навеску вещества и вычисляют содержание его в 1 мл раствора. Раствор устойчив 2 недели.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ледяной уксусной кислотой. Раствор устойчив в течение 6 дней.
     
     Уксусная кислота ледяная, ГОСТ 61-75.
     
     Уксусный ангидрид, ГОСТ 5815-77.
     
     Кислота лимонная, ГОСТ 3652-69. Кристаллическую лимонную кислоту сушат в течение 2 часов при 100 °С.
     
     Раствор лимонной кислоты в уксусном ангидриде (1,8%-ный раствор). В колбу вместимостью 250 мл вводят 100 мл уксусного ангидрида, закрывают для предохранения от водяных паров фильтровальной бумагой, через отверстие в которой в колбу погружают термометр. Нагревают ангидрид на кипящей водяной бане до 80 °С. Колбу вынимают, вносят 2 г лимонной кислоты и снова нагревают при энергичном встряхивании до растворения кислоты (колбу закрывают фильтровальной бумагой). Растворение производят как можно быстрее (обычно затрачивается около 5 минут). Раствор охлаждают струей холодной воды. Устойчив раствор в течение 8 часов.
     
     Хлористый кальций, ГОСТ 4460-66.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 0,4 л/мин аспирируют через два поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 3 мл ледяной уксусной кислоты. Перед первым прибором помещают стеклянную трубку с гранулированным прокаленным хлористым кальцием для поглощения влаги воздуха.
     
     Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 12 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы диметилэтаноламина и диэтилэтаноламина готовят согласно таблице.
     
     

Таблица

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Во все пробирки шкалы добавляют по 4 мл раствора лимонной кислоты в уксусном ангидриде, перемешивают и нагревают точно 10 минут на кипящей бане. Пробирки помещают в холодную воду и после охлаждения фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 5 мм при длине волны 540 нм относительно раствора сравнения, не содержащего определяемого вещества (раствор N 1 по таблице). Шкала стандартов устойчива 10 часов.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе.
     
     

Проведение измерения

     
     По 1 мл из каждого поглотительного прибора переносят в колориметрические пробирки и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Измеряют оптическую плотность по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание этаноламинов в анализируемом объеме находят по предварительно построенному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию диметилэтаноламина и диэтилэтаноламина "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где:  - количество этаноламина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
     
     
                                                                                                    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные
и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994