МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по хроматографическому измерению 3,4-дихлорпропионанилида
(пропанида) в воздухе рабочей зовы
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 г. N 5888-91
|
М.м. 218,08 |
3,4-Дихлорпропионанилид (пропанид) - кристаллическое вещество, белого цвета, Тпл. 88-91 °С, растворимость в воде - 225 мг/л.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Пропанид обладает высокой токсичностью (I класс опасности).
Предельно допустимая концентрация пропанида в воздухе рабочей зоны - 0,1 мг/м
.
Характеристика метода
Определение основано на образовании окрашенных комплексов по реакции диазосочетания продуктов термического разложения пропанида с 1-нафтолом в щелочной среде.
Нижний предел измерения - 3 мкг в анализируемом растворе.
Нижний предел измерения в воздухе - 0,05 мг/м.
Диапазон измеряемых концентраций от 0,05 до 0,8 мг/м.
Метод специфичен по величине 
препарата, создаваемой избирательностью подвижной фазы.
Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 90 минут.
Приборы, аппаратура, посуда
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели, ТУ 95.72.05.77.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
Стаканы химические вместимостью 100 мл.
Колбы круглодонные со шлифами вместимостью 100 мл.
Баня водяная.
Насос водоструйный.
Дозаторы для нанесения пробы и стандартных растворов.
Камера для хроматографирования.
Пульверизаторы стеклянные.
Шкаф сушильный.
Пластинки марки "Силуфол" без дополнительной очистки или приготовленные вручную. Стеклянную пластинку размером 9х12 см тщательно промывают хромовой смесью, дистиллированной водой и высушивают. Перед нанесением сорбционной массы пластинку протирают спиртом. Для приготовления сорбционной массы на 10 пластинок тщательно растирают в ступке 50 г окиси алюминия и 5 г сернокислого кальция (оба компонента просеяны через сито 100 меш), с 75 мл дистиллированной воды до образования однородной массы. 10-12 г массы наливают на пластинку и, покачивая, равномерно распределяют по поверхности. Сушат пластинку в течение ночи при комнатной температуре и хранят в эксикаторе.
Сито 100 меш.
Ступка фарфоровая.
Реактивы, растворы, материалы
Пропанид, х.ч.
Стандартный раствор с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг химически чистого препарата в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл.
Окись алюминия для хроматографии с размером частиц 100 меш, МРТУ 6-09-5296-68.
Кальций сернокислый (2-водный), ГОСТ 3210-77, просушенный в сушильном шкафу 6 часов при температуре 150 °С. Хранят в банке с притертой крышкой.
Спирт этиловый, ГОСТ 18300-72.
Хлороформ, ГОСТ 20015-74.
Углерод четыреххлористый, ГОСТ 20228-74.
Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, концентрированная.
Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-74.
Калия гидроокись, ГОСТ 24363-80.
1-нафтол, ГОСТ 5838-79.
Эфир диэтиловый для наркоза, ГОСТ 6265-74.
Проявляющий реактив N 1. К 46 мл дистиллированной воды добавляют 4 мл концентрированной соляной кислоты и 1 г азотистокислого натрия.
Проявляющий реактив N 2. В 50 мл дистиллированной воды растворяют 2,8 г едкого кали и добавляют 0,1 г 1-нафтола. Оба раствора применяют свежеприготовленными.
Фильтры АФА-ХА-20.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, укрепленный в фильтродержателе.
Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 100 л воздуха.
Пробы устойчивы 2 недели.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан и трижды обрабатывают хлороформом по 10 мл. Экстракты переносят в круглодонную колбу и упаривают растворитель в вакууме водоструйного насоса на водяной бане при температуре 60-70 °С до небольшого объема, остаток выдувают грушей. Сухой остаток растворяют в 1 мл диэтилового эфира.
На пластинке с сорбентом отмечают стартовую линию на расстоянии 1,5 см от узкого края пластинки и при помощи медицинского шприца на середину стартовой линии наносят всю пробу в одну точку так, чтобы размер пятна не превышал 10 мм и слой сорбента при этом не нарушался. Колбу с пробой 3-4 раза тщательно промывают небольшими порциями эфира, которые наносят в центр того же пятна. Справа и слева от пробы на расстоянии 1,5-2 см наносят, как описано выше, 0,05; 0,1; 0,2; 0,3 и 0,4 мл стандартного раствора пропанида, что соответствует 5, 10, 20, 30 и 40 мкг препарата.
Пластинку опускают краем со стартовой линией в камеру, на дно которой за 30 минут до хроматографирования налит подвижный растворитель в таком количестве, чтобы поставленная вертикально пластинка погружалась в растворитель не более, чем на 0,5 см. Сверху камеру накрывают стеклянной крышкой. После того, как подвижный растворитель поднимется на 10 см, пластинку вынимают из камеры и оставляют на несколько минут для испарения растворителя. Затем пластинку помещают в сушильный шкаф, нагретый до 160-170 °С, и выдерживают при этой температуре в течение часа (силуфоловую пластинку - 40 минут). После охлаждения пластинку опрыскивают проявляющим реактивом N 1 и сразу же реактивом N 2. Расход реактива N 2 втрое больше, чем реактива N 1.
При наличии в пробе пропанида на пластинке проявляются красные пятна величиной =0,34±0,03.
Количественное определение пропанида производят путем сравнения интенсивности окраски и размера пятен пробы с интенсивностью пятен стандартной шкалы. Контуры пятен пропанида пробы и стандартных растворов переносят на кальку и измеряют их площади в мм
.
Расчет концентрации
Концентрацию пропанида в воздухе (
) в мг/м рассчитывают по формуле:
,
где 
- количество пропанида в пятне стандарта, мкг;
- площадь пятна стандарта, мм;
- площадь пятна пробы, мм;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л.
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные
и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994