МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентрации
3,4-дихлорфенилизоцианата в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 г. N 5889-91
     
     

          
     3,4-Дихлорфенилизоцианат - кристаллическое вещество с неприятным запахом. Тпл. 38-42 °С, Ткип. 112 °С (12 мм рт.ст.), плохо растворимое в воде (0,025 мг/л).
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Относится к высокоопасным веществам (II класс опасности), способен вызывать аллергические заболевания. Требует специальной защиты кожи и глаз.
     
     Предельно допустимая концентрация 3,4-дихлорфенилизоцианата в воздухе рабочей зоны - 0,3 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на гидролизе 3,4-дихлорфенилизоцианата щелочью до 3,4-дихлоранилина и последующем определении по реакции азосочетания с 1-нафтолом.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в поглотительный раствор.
     
     Нижний предел измерения - 1 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 0,15 мг/м (при отборе 15 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,15 до 2,5 мг/м.
     
     Определению мешают ароматические изоцианаты и первичные ароматические амины.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 1 час.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой малые.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     Пробирки с пришлифованными пробками колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     3,4-дихлорфенилизоцианат. Стандартный раствор N 1. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 15 мл 1 н раствора едкого кали, взвешивают, добавляют 2-3 кристалла 3,4-дихлорфенилизоцианата и снова взвешивают. Содержимое колбы доводят до метки 1 н раствором едкого кали. По разности второго и первого взвешиваний определяют навеску 3,4-дихлорфенилизоцианата и вычисляют содержание его в 1 мл раствора. Раствор устойчив 10 дней.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 20 мкг/мл 3,4-дихлорфенилизоцианата готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 1 н раствором едкого кали. Раствор устойчив 5 дней.
     
     Калия гидроокись, ГОСТ 24363-80, 1 н раствор.
     
     Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, 20%-ный раствор.
     
     Кислота уксусная, ледяная, ГОСТ 61-75, 2 н раствор.
     
     Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-74, ч.д.а.
     
     Натрий бромистый, ГОСТ 4169-76.
     
     Раствор смеси бромида натрия и нитрита натрия. Растворяют 7 г нитрита натрия и 12 г бромида натрия в 100 мл воды.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 18300-72.
     
     1-нафтол, ГОСТ 5838-79, 0,05%-ный раствор в этиловом спирте. Раствор устойчив три месяца.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через два поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 2 мл 1 н раствора едкого кали.
     
     Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 15 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.
     
     

Таблица

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Во все пробирки с градуировочными растворами вносят по 0,8 мл 2 н уксусной кислоты, добавляют дистиллированную воду до 5 мл, прибавляют 0,3 мл раствора смеси нитрита и бромида натрия. Через 10 минут добавляют 0,2 мл 20%-ного раствора едкого натра, 0,5 мл 0,05%-ного раствора 1-нафтола в этиловом спирте и доводят объем жидкости этиловым спиртом до 8 мл. После прибавления каждого реактива растворы перемешивают. Через 15 минут окрашенные в розово-оранжевый цвет растворы фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 2 см при длине волны 485-495 нм по сравнению с раствором, не содержащим определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания 3,4-дихлорфенилизоцианата в градуировочном растворе (в мкг).
     
     Шкала стандартов устойчива 6 часов.
     
     

Проведение измерения

     
     Из каждого поглотительного прибора 2 1 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку, и обрабатывают аналогично градуировочным растворам.
     
     Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, которой готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Количественное определение 3,4-дихлорфенилизоцианата производят по предварительно построенному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию 3,4-дихлорфенилизоцианата "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где:  - количество 3,4-дихлорфенилизоцианата, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
     
     
                                                                                                                                  
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные
и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994