МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций
диэтилтолуилендиамина (ДЭТДА) в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 г. N 5891-91
     
     

     
     Диэтилтолуилендиамин - смесь 3,5-диэтилтолуилен-2,4-диамина (75,5%) и 3,5-диэтилтолуилен-2,6-диамина (21%), прозрачная темно-окрашенная жидкость, плотность 1,022, Тпл. - 9 °С, Т кип. - 308 °С, давление пара 10 мм рт.ст при 165 °С. Смешивается с органическими соединениями, в воде растворяется до 1% при 20 °С.
     
     ДЭТДА - вещество 3 класса опасности, кумулятивными свойствами не обладает, слабый метгемоглобинообразователь, проникает через кожу, раздражает слизистую глаз, оказывает неблагоприятное действие на печень.
     
     В воздухе находится в виде пара.
     
     Предельно допустимая концентрация в воздухе 1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на взаимодействии ДЭТДА с п-диметиламинобензальдегидом и последующим фотометрированием образовавшегося основания Шиффа при 400 нм. Отбор производят с концентрированием в уксусную кислоту.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме 0,5 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 0,2 мг/м (при отборе 5 л воздуха).
     
     Граница суммарной погрешности не превышает ±25%.
     
     Измерению мешают первичные ароматические амины и изоцианаты. Определение в присутствии дифенилметандиизоцианата см. ниже.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 15-20 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы Зайцева.
     
     Поглотительные приборы с двумя пористыми пластинками (см. рис.)*.
________________
     * В бумажном оригинале рисунок отсутствует. - Примечание .
          
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
     
     Баня водяная.
     
     Пробирки колориметрические, ГОСТ 10515-75.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, 40%-ная и ледяная.
     
     п-Диметиламинобензальдегид, ТУ 6-09-3272-77, 2%-ный свежеприготовленный раствор в 40%-ной уксусной кислоте. Растворяют 0,5 г реактива в 10 мл ледяной уксусной кислоты и разбавляют до 25 мл водой. Раствор устойчив в течение 5-6 часов.
     
     Стандартный раствор N 1. Растворяют 25-30 мг ДЭТДА в 25 мл 40%-ной уксусной кислоты. Раствор сохраняется в течение 6-7 дней.
     
     Стандартные растворы N 2 и N 3, содержащие 5 и 20 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением 40%-ной уксусной кислотой раствора N 1. Сохраняется в течение 1-2 дней.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через поглотительный прибор Зайцева, содержащий 4 мл 40%-ной уксусной кислоты. Для определения 1/2ПДК следует отобрать 2 л воздуха.
     
     Срок хранения отобранных проб не более 1 дня.
     
     Для определения ДЭТДА в присутствии паров и, главным образом, аэрозолей дифенилметандиизоцианата, воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через поглотительный прибор с двумя пористыми пластинками, содержащий 4 мл 40%-ной уксусной кислоты.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы ДЭТДА готовят в пробирках согласно таблице.
     
     

Таблица

     
Шкала градуировочных растворов диэтилтолуилендиамина

     
     
     Все пробирки шкалы опускают на 2 минуты в кипящую водяную баню, охлаждают, вносят по 2 мл 2%-ного раствора п-диметиламинобензальдегида и через 5-7 минут фотометрируют в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 400 и 434 нм. По данным измерения строят обычно принятым способом градуировочные графики, которые при измерении на фотоэлектроколориметрах ФЭК-56 или КФК-2 не прямолинейны.
     
     

Проведение измерения

     
     Жидкость из поглотительного прибора сливают в пробирку, отбирают на анализ 2 мл раствора, нагревают в течение 2 минут и далее завершают определение как было указано выше.
     
     Для измерения окрашенных растворов при определении ДЭТДА в присутствии МДИ используют различия кривых светопоглощения растворов продуктов реакции ДЭТДА и практически одинакового светопоглощения при определении МДИ.
     
     Величину оптической плотности, соответствующую содержанию примеси МДИ, устанавливают по эмпирической формуле:
     

,

     
где  - измеренная оптическая плотность окрашенной пробы при 434 нм;
     
      - соответствующее значение оптической плотности, найденное по градуировочному графику ДЭТДА для измеренной пробы при 400 нм.
     
     Пример. Оптическая плотность измеренной пробы 0,30 и 0,19. По графику ДЭТДА оптической плотности 0,30 соответствует 0,15. Тогда 2(0,19-0,15)=0,08. Разность 0,30-0,08=0,22 отвечает содержанию ДЭТДА, устанавливаемому по градуировочному графику, измеренному при 400 нм. Величину  0,02 следует считать незначимой.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию ДЭТДА () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание ДЭТДА в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем отобранного воздуха, приведенный к стандартным условиям, л.
     
     
                                                                                                                                                 
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные
и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994