МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентрации метилизотиоцианата (МИТ),
действующего начала карбатиона в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 г. N 5900-91
     
     

     
     Метилизотиоцианат - кристаллическое вещество с раздражающим запахом. Тпл. 34-36 °С, Ткип. 119 °С. Плотность 1,069. Образуется при разложении карбатиона в почве.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Относится к высокопасным веществам (1 класс опасности), способен вызывать аллергические заболевания, требуется специальная защита кожи и глаз.
     
     Предельно допустимая концентрация метилизотиоцианата в воздухе рабочей зоны 0,1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение МИТ основано на реакции взаимодействия с аммиаком, в результате которой образуется метилтиомочевина. Последнюю, после удаления растворителя, определяют в сухом остатке по цветной реакции с пентацианоаминоферроатом натрия.
     
     Нижний предел измерения - 5 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 0,005 мг/м (при отборе 80 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,05 до 0,40 мг/м.
     
     Определению не мешают другие дитиокарбаматы.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 2 часа.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Баня водяная.
     
     Колба для вакуумного фильтрования.
     
     Воронка Бюхнера.
     
     Ступка фарфоровая.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
     
     Поглотительные приборы Зайцева.
     
     Пробирки колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     Пробирки для выпаривания, высотой 130 мм и внутренним диаметром 25 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Метилтиомочевина.
     
     Стандартный раствор с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг метилтиомочевины в 100 мл дистиллированной воды.
     
     Натрий фосфорнокислый, двузамещенный, ГОСТ 11773-76, 1/15 М раствор.
     
     Буферный раствор рН 7,4: 81,8 мл 1/15 М раствора гидроортофосфата натрия доводят в мерной колбе до 100 мл 1/15 М раствором дигидроортофосфата калия.
     
     Пентацианоаминоферроат натрия - реактив: 10 г нитропруссида натрия растирают в мелкий порошок и смешивают с 30 мл концентрированного аммиака до растворения соли, раствор оставляют на ночь при температуре 0-10 °С. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера и несколько раз промывают 95%-ным этиловым спиртом, 1 раз абсолютным метиловым спиртом и сушат в вакуум-эксикаторе над серной кислотой. Из полученного пентацианоаминоферроата натрия готовят перед применением 0,1%-ный водный раствор.
     
     Поглотительный раствор готовится смешением аммиака и метилового спирта в соотношении 1:2.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 10 мл поглотительного раствора в каждом. Во время отбора проб поглотительные приборы охлаждают погружением в ледяную воду или в мелко колотый лед.
     
     Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 80 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы МИТ готовят согласно таблице.
     
     

Таблица

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Во все пробирки шкалы прибавляют 1 мл буферного раствора и 0,5 мл свежеприготовленного 0,1% водного раствора пентацианоаминоферроата натрия, перемешивают и через 45 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при 670 нм относительно раствора сравнения, не содержащего определяемого вещества (стандарт N 1 по табл.).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят величины оптических плотностей, на ось абсцисс - содержание вещества в градуировочном растворе.
     
     

Проведение измерения

     
     Поглотительный раствор из поглотительных приборов переливают в две пробирки для выпаривания. Прибор дважды ополаскивают 2 мл поглотительного раствора, присоединяя промывную жидкость к основной. Пробирку нагревают на водяной бане при 90-95 °С до полного удаления растворителя. Определение ведут в сухом остатке, растворяя его в 5 мл дистиллированной воды. Анализируют всю пробу. К 5 мл пробы прибавляют 1 мл буферного раствора и 0,5 мл свежеприготовленного 0,1% водного раствора пентацианоаминоферроата натрия, перемешивают и через 45 минут фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при 670 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Контроль - светло-желтого цвета. Содержание метилтиомочевины в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию МИ "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество метилтиомочевины, найденное в пробе, мкг;
     
     0,81 - коэффициент пересчета на метилизотиоцианат;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
     
     
                              
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные
и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994