МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентрации метионина
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 г. N 5901-91
     
     

     
     Метионин (-амино--метилмеркаптомасляная кислота) - одна из незаменимых аминокислот. Представляет собой кристаллический порошок белого цвета, Тпл. 281 °С, хорошо растворяется в воде (3,4 г в 100 г воды при 25 °С), трудно - в этаноле, нерастворим в эфире.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Предельно допустимая концентрация в воздухе 5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на реакциях метионина с хорошо диссоциированными солями ртути и солянокислым раствором N,N-диметил-n-фенилендиамина и хлорида железа (III), в результате которых образуется окрашенное в красный цвет соединение.
     
     Отбор проб производится с концентрированием на фильтры.
     
     Нижний предел измерения содержания метионина в фотометрируемом объеме раствора 10 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 2 мг/м (при отборе 20 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 2 до 100 мг/м.
     
     Измерению не мешают метилмеркаптан, меркаптопропионовый альдегид, спирты, жирные кислоты, амины, аминокислоты, не содержащие серу. Мешают цистин, цистеин, глутатион.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±18%.
     
     Время выполнения измерения 45 минут, включая время отбора пробы 4 минуты.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Метионин (-амино--метилмеркаптомасляная кислота), ТУ 6-09-3998-75, чда.
     
     Ртуть уксуснокислая, окисная, ГОСТ 5509-51, чда, 5% раствор, подкисленный для предотвращения гидролиза 1-2 каплями ледяной уксусной кислоты.
     
     Ртуть азотнокислая, окисная, 1-водная, ГОСТ 4520-78, чда, 5% раствор.
     
     N,N-диметил-п-фенилендиамин солянокислый, ТУ 6-09-1903-72, ч, 0,5% раствор в концентрированной соляной кислоте. Хранят в темной склянке с притертой пробкой в холодильнике. Раствор устойчив не менее 6 месяцев.
     
     Железо (III) хлорное, 6-водное, ГОСТ 4147-74, чда, 4% раствор 14,5 мл насыщенного при 20 °С раствора хлорного железа (раствор над твердой фазой) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки дистиллированной водой. Сливают равные объемы полученного раствора хлорного железа и 2 М раствора соляной кислоты. Раствор устойчив. Хранят в холодильнике.
     
     Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, хч, концентрированная и 2 М раствор.
     
     Составной реактив. Сливают 3 объема 0,5% раствора диметил-п-фенилендиамина и 1 объем 4% раствора хлорида железа (III) в склянку темного стекла вместимостью 30-50 мл с притертой пробкой. Устойчив в течение 6 часов.
     
     Стандартный раствор метионина с концентрацией 0,1 мг/мл готовят растворением в воде 0,05 г метионина в мерной колбе вместимостью 500 мл. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение 2 недель.
     
     Фильтры типа АФА.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр любой марки.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатель.
     
     Колбы мерные вместимостью 100 и 500 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.
     
     Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10615-75.
     
     Стаканы вместимостью 50 мл, ГОСТ 19908-80.
     
     Стеклянная палочка.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Исследуемый воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА. Для определения 1/2ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения отобранной пробы - 2 недели.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы метионина (устойчивы в течение 4 часов) готовят согласно таблице.
     
     

Таблица

     
Шкала градуировочных растворов для определения метионина

     
     
     Во все пробирки шкалы добавляют по 0,5 мл раствора ацетата или нитрата ртути. Пробирки устанавливают в кипящую водяную баню на 10-15 минут. По охлаждении растворов приливают по 0,5 мл составного реактива, перемешивают и через 15 минут измеряют оптическую плотность при длине волны 500 нм в кюветах с толщиной слоя 2 см относительно контрольного раствора (N 1 по шкале стандартов).
     
     Строят градуировочный график зависимости оптической плотности от содержания метионина (мкг).
     
     Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в квартал.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 20 мл дистиллированной воды и выдерживают при периодическом перемешивании в течение 3-5 минут.
     
     2-5 мл полученного раствора помещают в пробирку, приливают 0,5 мл раствора соли ртути, воду до 0,8 мл и далее обрабатывают и фотометрируют аналогично градуировочным растворам.
     
     Содержание метионина в фотометрируемом объеме раствора пробы находят по градуировочному графику.
     
     Концентрацию метионина в воздухе (, мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание метионина, найденное в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
     
     
                                        
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные
и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994