МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентрации
м-монометилового эфира резорцина в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 г. N 5903-91
     
     

     
     м-Монометиловый эфир резорцина - жидкость с Ткип. 244 °С.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Относится к высокоопасным веществам (II класс опасности), требует специальной защиты кожи и глаз.
     
     Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны - 0,5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на взаимодействии монометилового эфира резорцина с диазотированным пара-нитроанилином.
     
     Нижний предел измерения - 2 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 15 л воздуха).
     
     Определению мешают другие фенолы.
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 2,0 мг/м.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 40 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы Зайцева.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
     
     Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм, с внутренним диаметром 15 мм.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     м-Монометиловый эфир резорцина, Ткип. 244 °С.
     
     Стандартный раствор м-монометилового эфира резорцина N 1. В мерную колбу вместимостью 25-30 мл вносят 10 мл дистиллированной воды, взвешивают, прибавляют 2-3 капли м-монометилового эфира резорцина и снова взвешивают. Содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой. По разности второго и первого взвешиваний определяют навеску м-монометилового эфира резорцина.
     
     Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл м-монометилового эфира резорцина готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 дистиллированной водой.
     
     Натрий углекислый (10-водный), ГОСТ 83-79, 0,8%-ный водный раствор.
     
     Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч.
     
     п-Нитроанилин, ТУ 6-09-258-70.
     
     Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-74, 25%-ный водный раствор.
     
     Диазотированный п-нитроанилин. 10 мг п-нитроанилина растворяют в 10 мл дистиллированной воды и 2,5 мл соляной кислоты, прибавляют 2,5 мл 25%-ного раствора азотистокислого натрия и через несколько минут раствор разбавляют водой до 50 мл.
     
     Раствор хранят в прохладном месте не более 2-3 дней.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 7 мл 0,8%-ного раствора углекислого натрия.
     
     Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 15 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.
     
     

Таблица

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Во все пробирки шкалы прибавляют 0,2 мл диазотированного п-нитроанилина, перемешивают и через 10 минут фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при синем светофильтре по сравнению с раствором сравнения, не содержащим определяемого вещества (стандарт N 1).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят величины оптических плотностей, на ось абсцисс - содержание вещества в градуировочном растворе.
     
     

Проведение измерения

     
     Из каждого поглотительного прибора 5 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку и обрабатывают аналогично градуировочным растворам, фотометрируют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание м-монометилового эфира резорцина в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию м-монометилового эфира резорцина "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
     
     
                                                            
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные
и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994