МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентрации нитрафена
в воздухе рабочей зоны
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 г. N 5906-91
Нитрафен представляет собой смесь динитроалкилфенолятов натрия.
Темно-коричневая вязкая масса с резким запахом фенола. Хорошо смешивается с водой, растворяется в щелочах. Малолетуч. Состоит из моно- и динитропроизводных фенола.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Относится к высокоопасным веществам (II класс опасности).
Предельно допустимая концентрация нитрафена в воздухе рабочей зоны - 1,0 мг/м
.
Характеристика метода
Определение основано на реакции взаимодействия нитрафена со щелочью.
Нижний предел измерения - 5 мкг в анализируемом объеме раствора.
Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 3,0 мг/м.
Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 минут.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10, 25 и 50 мл.
Пробирки колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла высотой 150 мм, с внутренним диаметром 20 мм.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,0 и 10,0 мл.
Стаканы химические вместимостью 50 мл.
Баня водяная.
Реактивы, растворы, материалы
Нитрафен. Стандартный раствор нитрафена с концентрацией 100 мкг/мл. Навеску вещества (10 мг по действующему началу) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и растворяют в 0,1 н растворе едкого натра при температуре 70-80 °С. После охлаждения содержимое колбы доводят до метки 0,1 н раствором едкого натра. Раствор устойчив в течение трех-пяти дней.
Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, 0,1 н раствор.
Фильтры АФА-ХА-20.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтры АФА-ХА-20. Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха.
Подготовка к измерению
Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице. Через 10 минут пробы фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при синем светофильтре по сравнению с раствором сравнения, не содержащим определяемого вещества (стандарт N 1).
Таблица
Шкала градуировочных растворов
|
N |
Стандартный раствор нитрафена, мл |
0,1 н раствор едкого натра, мл |
Содержание нитрафена, мкг |
|
1 |
0 |
10,0 |
0 |
|
2 |
0,05 |
9,95 |
5,0 |
|
3 |
0,1 |
9,9 |
10,0 |
|
4 |
0,2 |
9,8 |
20,0 |
|
5 |
0,3 |
9,7 |
30,0 |
|
6 |
0,5 |
9,5 |
50,0 |
|
7 |
0,7 |
9,3 |
70,0 |
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей, на ось абсцисс - содержание нитрафена в градуировочном растворе.
Проведение измерения
Фильтр помещают в стаканчик и заливают 3-4 мл 0,1 н раствора едкого натра, нагретого до 70-80 °С. Фильтр тщательно отжимают и жидкость сливают в мерный цилиндр. Обработку фильтра подобным образом проводят до получения бесцветных смывов. Промывные жидкости объединяют и после охлаждения раствора доводят объем жидкости 0,1 н раствором едкого натра до 10 мл. Через 10 минут пробы фотометрируют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Содержание нитрафена в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию нитрафена в мг/м воздуха 
вычисляют по формуле:
,
где: 
- количество вещества, найденное в анализируемом объеме, мкг;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные
и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994