МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фототурбидиметрическому измерению концентрации олова
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 г. N 5909-91
     
     

     
     Олово - металл серебристо-белого (-форма, тетрагональная кристаллизация) или серого цвета (-форма, кубическая кристаллизация). Плотность 5,85 () и 7,29 () г/см; Тпл. 231,9 °С; Ткип. 2620 °С; , 14 °C.
     
     Олово растворяется в минеральных кислотах и концентрированных щелочах при нагревании.
     
     В воздухе может находиться в виде аэрозоля.
     
     Ингаляция пылей олова в производственных условиях не вызывает острых отравлений, но приводит к развитию станноза - заболевания органов дыхания пылевой этиологии.
     
     Предельно допустимая концентрация олова в воздухе рабочей зоны не установлена.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на реакции взаимодействия Sn с фенилфлуороном в сернокислой среде с образованием окрашенного в оранжевый цвет коллоидного раствора.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,5 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 0,1 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,1 до 5,0 мг/м.
     
     Мешающее влияние Fе, Сu и Pb устраняется в процессе анализа.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 45 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
     
     Тигли платиновые, ГОСТ 6563-75.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Пробирки, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией олова 100 мкг/мл готовят растворением 10,0 мг металлического олова в 5,0 мл конц. НSО, при нагревании. По охлаждении раствор разбавляют водой, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят водой до метки.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят разбавлением дистиллированной водой основного раствора.
     
     Кислота азотная, ТУ 6-09-2540-72, х.ч., 1:1.
     
     Кислота серная, ГОСТ 4204-77, х.ч., концентрированная, разбавленная в отношении 1:1 и 0,1 н.
     
     Кислота фтористоводородная, ГОСТ 10484-78, ч.д.а., 40%-ная.
     
     Кислота аскорбиновая, ГОСТ 4815-74, х.ч., 5%-ный раствор, свежеприготовленный.
     
     Тиомочевина, ГОСТ 6344-73, х.ч., 5%-ный раствор.
     
     Фенилфлуорон, ВТУРУ-339-63, 0,03%-ный раствор. Готовят растворением 0,03 г реагента в 100 мл этилового спирта при добавлении 1 мл HSO (1:1). Раствор готов к употреблению через 4 часа и годен в течение 5 суток.
     
     Натрий хлористый, ГОСТ 4233-77, х.ч.
     
     Глицериновый буфер с рН 1,6. 7,505 г глицерина и 6,85 г хлористого натрия растворяют в 1 л воды (раствор А); раствор Б - 0,1 н HCI. Буферный раствор готовят смешением 62 мл раствора Б и 38 мл раствора А. рН раствора контролируют с помощью рН-метра.
     
     Фильтры АФА-ХА-20.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для анализа достаточно отобрать 50 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы олова готовят согласно таблице.
     
     

Таблица

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     В пробирки шкалы добавляют по 1,0 мл буферного раствора и по 0,5 мл 0,03%-ного раствора фенилфлуорона, перемешивают и через 15 минут измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 525 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения берут стандарт N 1, не содержащий олова.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания олова в градуировочном растворе (мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца, а также при использовании новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в платиновый тигель, приливают 2,0 мл HNО (1:1) и нагревают до растворения фильтра. При наличии силикатов в пробе добавляют 1,0 мл 20%-ной HF. Для полного разложения пробы в тигель вводят 2 мл HSO (1:1) и нагревают до выделения паров НSO. Раствор охлаждают и общий объем пробы доводят водой до 10 мл. При наличии в пробе свинца образующийся осадок PbSО отфильтровывают через фильтр "синяя лента".
     
     Для анализа берут 0,5-5,0 мл пробы, доводят при необходимости до 5,0 мл 0,1 н HSO, добавляют 1,0 мл буферного раствора и 0,5 мл фенилфлуорона. При наличии в пробе Fе и Сu к анализируемому объему предварительно добавляют 0,2 мл 5%-ной аскорбиновой кислоты и 0,2 мл 10%-ного раствора тиомочевины.
     
     Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе путем обработки чистого фильтра АФА-ХА.
     
     Количественное определение содержания олова в пробе производят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию олова () в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание олова в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
     
     
                                                                                                                        
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные
и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994