МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентрации прометрина
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 г. N 5911-91
     
     

     
     2-Метилтио-4,6-бис-(изопропиламино)-симмитриазин (прометрин)
     
     Прометрин - белое кристаллическое вещество, Тпл. 118-120 °С. Растворимость в воде 48 мг/л (20 °С). Хорошо растворим в большинстве органических растворителей.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Относится к умеренноопасным веществам (III класс опасности).
     
     Предельно допустимая концентрация прометрина в воздухе - 5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на гидролитическом отщеплении метилмеркаптогруппы и измерении оптической плотности образующегося оксипроизводного и ультрафиолетовой части спектра.
     
     Отбор проб производится с концентрированием на фильтре.
     
     Нижний предел измерения - 5 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 15,0 мг/м.
     
     Метод специфичен.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Время проведения измерения, включая отбор проб, 1 час.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Стаканы химические вместимостью 50 мл.
     
     Пробирки колориметрические, плоскодонные, высотой 150 мм, с внутренним диаметром 20 мм.
     
     Колбы конические термостойкие вместимостью 50 и 100 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 10 мл.
     
     Баня водяная.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Прометрин. Тпл. 118 °С.
     
     Стандартный раствор прометрина с концентрацией 100 мкг/мл. Навеску 10 мг переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, приливают 10 мл 50%-ной серной кислоты и нагревают на кипящей водяной бане 40-45 минут. После охлаждения содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой. Раствор готов к употреблению на следующий день.
     
     Спирт этиловый, ректификат, ГОСТ 18300-72.
     
     Кислота серная, ГОСТ 4204-77, 50%-ный раствор.
     
     Фильтры АФА-ВП-10.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемной скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтры АФА-ВП-10. Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 100 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.
     
     

Таблица

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Содержимое в пробирках доводят до 10 мл дистиллированной водой. Измеряют оптическую плотность растворов в кюветах с толщиной слоя 10 мм при трех длинах волн 225, 240 и 255 нм по сравнению с 50%-ным раствором серной кислоты. Вычисляют разность оптических плотностей по формуле (1) и строят график зависимости  от содержания прометрина в стандартном растворе.
     

,                                                 (1)

     
где:  - оптическая плотность при соответствующих длинах волн.

     

Проведение измерения

     
     Фильтр переносят в химический стакан вместимостью 50 мл и дважды обрабатывают по 10 мл этиловым спиртом. Экстракты переносят в термостойкую колбу вместимостью 50 мл и выпаривают досуха на водяной бане. К сухому остатку приливают 2 мл 50%-ной серной кислоты и нагревают на кипящей водяной бане 40-45 минут.
     
     Раствор переносят в колориметрическую пробирку, ополаскивая колбу несколько раз дистиллированной водой, и доводят объем до 10 мл.
     
     Раствор в пробирке оставляют на ночь для достижения полноты гидролиза.
     
     На спектрофотометре измеряют оптические плотности растворов в кюветах с толщиной слоя 10 мм при трех длинах волн 225, 240 и 255 нм по сравнению с 50%-ным раствором серной кислоты. Вычисляют разность оптических плотностей по формуле (1).
     
     По найденному значению находят количество прометрина по предварительно построенному графику.
     
     

Расчет концентраций

     
     Концентрацию прометрина в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество прометрина, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
     
     
                                                                                                                   
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные
и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994