МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентрации
тетраметилтиурамдисульфида (ТМТД) в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 г. N 5917-91
     
     

     
     Тетраметилтиурамдисульфид (тиурам Д) - порошок желтовато-серого цвета, Тпл. 140 °С, плотность 1,39. Плохо растворим в воде.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Относится к высоопасным веществам (II класс опасности), способен вызывать аллергические заболевания, требует специальной защиты кожи и глаз.
     
     Предельно допустимая концентрация тиурама в воздухе рабочей зоны 0,5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на взаимодействии ТМТД с гидрохиноном и уксуснокислой медью с образованием диалкилдитиокарбамата меди, окрашенного в желто-коричневый цвет.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения - 10 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 0,25 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 2,50 мг/м.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Время проведения измерения, включая отбор пробы, 30 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Вакуумный насос для фильтрования.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
     
     Пробирки колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Тетраметилтиурамдисульфид. Тпл. 141-145 °С.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,1 г тетраметилтиурамдисульфида в ацетоне в мерной колбе вместимостью 100 мл.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 ацетоном.
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-71, перегнанный.
     
     Медь уксуснокислая, ГОСТ 5852-70, 0,1%-ный раствор.
     
     Кислота серная, ГОСТ 4204-77, плотность 1,84; 0,1 н раствор.
     
     Гидрохинон, 0,1 н раствор.
     
     Фильтры бумажные (синяя лента).
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через бумажный фильтр. Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 40 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.
     
     

Таблица

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Во все пробирки шкалы последовательно приливают по 0,1 мл 0,1 н раствора серной кислоты; 0,3 мл 0,1 н раствора гидрохинона и по 0,5 мл 0,1%-ного раствора уксуснокислой меди, перемешивают и через 15 минут фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 450 нм. Строят градуировочный график. Шкалой можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой промывают 3-4 раза ацетоном (по 5 мл), отсасывая раствор под вакуумом. Объем раствора замеряют и 5 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку. Обрабатывают пробы аналогично градуировочным растворам, измеряют оптическую плотность по сравнению с контролем (раствор N 1 по табл.), который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание тетраметилтиурамдисульфида в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию тетраметилтиурамдисульфида в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество тетраметилтиурамдисульфида, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
     
     
                                                                                                                        
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные
и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994