МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций трифторуксусной
и пентафторпропионовой кислот в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 г. N 5921-91
     
     

     
     Трифторуксусная кислота - бесцветная, летучая, дымыщая на воздухе жидкость с резким запахом. Тпл. - 15,4 °С, Ткип. 72,4 °С. Плотность 1,489. Смешивается с водой и большинством органических растворителей. Сильная кислота, разрушает металлы, пробку, резину, бакелит, полиэтилен; инертна к фторопласту и сухому стеклу.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Относится к умереннотоксичным веществам (III класс опасности). Обладает раздражающим и прижигающим действием. Требует специальной защиты кожи и глаз.
     
     Пентафторпропионовая кислота - жидкость с Ткип. 96 °С, хорошо смешивается с водой.
     
     В воздухе рабочей зоны находится в виде паров.
     
     Относится к умереннотоксичным веществам. (III класс опасности).
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на взаимодействии фторкарбоновых кислот с метиловым фиолетовым и экстракции образующейся соли смесью толуола и амилового спирта.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в воду.
     
     Нижний предел измерения - 0,5 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/м (при отборе 1 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 20 мг/м.
     
     Определению не мешают фтористый водород и уксусная кислота в количествах до 100 мг, пропионовая кислота до 10 мг, масляная кислота до 4 мг. Мешают другие фторкарбоновые кислоты.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация трифторуксусной кислоты в воздухе - 2 мг/м, пентафторпропионовой кислоты - 2 мг/м.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр или спектофотометр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой или поглотительные приборы Зайцева.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Воронки делительные, ГОСТ 10054-75, вместимостью 50 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.
     
     Пробирки колориметрические с притертой пробкой, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Фторкарбоновые кислоты.
     
     Стандартный раствор N 1. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 10 мл воды, взвешивают, добавляют 2-3 капли кислоты и снова взвешивают. Содержимое колбы доводят до метки водой. По разности второго и первого взвешиваний определяют навеску и вычисляют содержание кислоты в 1 мл раствора. Растворы устойчивы 2 месяца.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией кислоты 10 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 водой.
     
     Метиловый фиолетовый, ТУ МХП 1893-48, 0,05%-ный раствор.
     
     Толуол, ГОСТ 5789-78.
     
     Спирт амиловый, МРТУ 6-09-5531-68.
     
     Смесь толуола с амиловым спиртом, 5:1, свежеприготовленный.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора Зайцева или один с пористой пластинкой, содержащих по 6 мл дистиллированной воды. Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 1 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.
     
     

Таблица

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Растворы переносят в делительные воронки, добавляют 0,1 мл метилового фиолетового и 2 мл смеси толуола с амиловым спиртом. Делительные воронки помещают в аппарат для встряхивания и экстрагируют в течение 5 мин. В присутствии фторкарбоновых кислот смесь толуола с амиловым спиртом окрашивается в фиолетовый цвет. После расслаивания жидкостей верхний слой переносят в пробирку с притертой пробкой и через 15 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 3 мм при длине волны 582 нм по сравнению с раствором N 1 градуировочной шкалы и строят график.
     
     

Проведение измерения

     
     Из каждого поглотительного прибора 3 мл пробы вносят в делительные воронки и обрабатывают аналогично градуировочным растворам, фотометрируют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Содержание кислоты в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному графику.
     
     

Расчет концентраций

     
     Концентрацию фторкарбоновой кислоты в мг/м воздуха  вычисляют по формуле
     

,

     
где  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
     
     
                                                                                                                        
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные
и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994