МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций м-феноксифенола
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 г. N 5924-91
     
     

     
     В воздухе находится в виде паров. Опасен при поступлении через неповрежденную кожу, требует специальной защиты кожи и глаз. Класс опасности II.
     
     Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны 1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на взаимодействии м-феноксифенола с раствором 4-амино-антипирина.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в спирт.
     
     Нижний предел измерения - 5 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 25 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 5,0 мг/м.
     
     Определению мешают другие фенолы.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 1.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Пробирки колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Феноксифенол.
     
     Стандартный раствор феноксифенола N 1. В мерную колбу вместимостью 25-50 мл вносят 10-15 мл спирта, взвешивают, прибавляют 2-4 капли феноксифенола и снова взвешивают. Содержимое колбы доводят до метки спиртом. По разности второго и первого взвешиваний определяют навеску феноксифенола и вычисляют содержание его в 1 мл раствора.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл феноксифенола готовят соответствующим разбавлением спиртом раствора N 1.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 18300-72.
     
     4-Аминоантипирин, МРТУ 6-09-6449-69, 3%-ный водный раствор.
     
     Натрий тетраборнокислый (бура), (10-водный), ГОСТ 4199-76, 0,1 н раствор.
     
     Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, 0,1 н водный раствор.
     
     Буферный раствор рН 9,97; 6 мл 0,1 н раствора буры смешивают с 4 мл 0,1 н раствора едкого натра.
     
     Калий железосинеродистый, ГОСТ 4206-75, 2%-ный водный раствор.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через два поглотительных прибора, содержащих по 5 мл спирта. Поглотительные приборы охлаждаются льдом. Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 25 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.
     
     

Таблица

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Во все пробирки приливают 0,5 мл 3% раствора 4-аминоантипирина; 0,5 мл 2% раствора железосинеродистого калия и перемешивают. Через 5 мин прибавляют 2 мл буферного раствора, перемешивают и через 10 минут фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 5 мм при длине волны 575 нм по сравнению с раствором N 1 шкалы стандартов. Строят градуировочный график.
     
     

Проведение измерения

     
     Из каждого поглотительного прибора 2 мл пробы вносят в колориметрические пробирки и обрабатывают аналогично растворам шкалы стандартов, фотометрируют по сравнению с контролем, который готовят одновременно с пробами. Содержание феноксифенола в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию феноксифенола в мг/м () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество феноксифенола, найденное в анализируемом объеме, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
     
     
                                                                                                                        
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные
и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994