МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций фенола
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 г. N 5926-91
     
     

     
     Фенол (оксибензол, карболовая кислота) - бесцветные кристаллы, розовеющие на воздухе и на свету; плотность 1,071 г/см; Тпл. 41 °С; Ткип. 182 °С; хорошо растворим в воде, спирте, эфире, бензоле, ацетоне, хлороформе, глицерине, уксусной кислоте, растворах щелочей и др. растворителях.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Раздражающе действует на слизистые оболочки дыхательных путей, глаз, кожу; относится к веществам II класса опасности.
     
     Предельно допустимая концентрация 0,3 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на реакции взаимодействия фенола с 4-амино-антипирином в присутствии железосинеродистого калия при рН~9 и фотометрическом измерении оптической плотности при 510 нм окрашенного продукта реакции.
     
     Отбор проб воздуха проводится с концентрированием в поглотительный раствор.
     
     Нижний предел измерения содержания фенола в фотометрируемом растворе 1 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 0,15 мг/м (при отборе 8 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,15 мг/м до 1,5 мг/м.
     
     Измерению фенола не мешают: 3000-кратные избытки метилэтилкетона, бензола, толуола, о-ксилола, метанола, этанола, диацетонового и амилового спиртов, ацетона, моноэтаноламина; 500-кратные - аммиака, сернистого ангидрида; 200-кратные - фурфурилового спирта; 100-кратные - фурфурола, этилбензола; 50-кратные - формальдегида, перекиси метилэтилкетона, окислов азота; 10-кратные - изопропилбензола, гидроперекиси изопропилбензола; п-крезол, стирол, -метилстирол, диметилвинилпараоксифенилметан, циклогексанол. Мешают измерению фенола: анилин, гидразин; ароматические амины и ацетофенон в количестве 20 мкг.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 30 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные сосуды Зайцева или с пористой пластинкой.
     
     Пробирки с пришлифованной пробкой, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10-25 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 100 и 1000 мл.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Резиновая груша.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Фенол, ГОСТ 6417-72, ч.д.а., свежеприготовленный.
     
     Стандартный раствор N 1 готовят растворением точной навески фенола в 2%-ном растворе буры. Для этого в мерную колбу вместимостью 50 мл вливают 20 мл раствора буры, колбу взвешивают, добавляют 0,5 г фенола и вновь взвешивают. Объем колбы доводят до метки раствором буры и вычисляют содержание фенола в 1 мл. Раствор устойчив длительное время.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией фенола 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 раствором буры. Раствор применяют свежеприготовленным.
     
     Натрий тетраборнокислый, 10-водный, (бура), ГОСТ 4199-76, х.ч., 2%-ный раствор.
     
     4-Аминоантипирин, ТУ 6-09-3948-75, ч.д.а., 1%-ный раствор.
     
     Калий железосинеродистый, ГОСТ 4206-75, х.ч., 5%-ный раствор.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 0,5-1,0 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд, заполненный 6 мл буры. Для измерения 1/2ПДК достаточно отобрать 8 л воздуха. Отобранные пробы устойчивы более 2-х недель.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
     
     

Таблица

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 0,1 мл растворов 4-аминоантипирина и калия железосинеродистого, перемешивают и через 10 минут измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 510 нм или на фотоэлектроколориметре в области длин волн 500-560 нм с использованием соответствующего светофильтра. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему фенола.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания фенола (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в полгода или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     После отбора раствор в поглотительном сосуде перемешивают, смывая адсорбировавшийся фенол со стенок входной трубки этим же раствором с помощью резиновой груши. Отбирают аликвоту объемом 5 мл, добавляют по 0,1 мл растворов 4-аминоантипирина и калия железосинеродистого, перемешивают и измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам.
     
     Концентрацию фенола в фотометрируемом растворе пробы находят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию фенола () в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание фенола в фотометрируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
     
     
                                                                                                                        
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные
и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994