МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций фтористого бора
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 г. N 5928-91
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на реакции получения фторобората натрия и определении его с бриллиантовым зеленым. Образующийся фтороборат бриллиантового зеленого экстрагируется бензолом.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в раствор фтористого натрия.
     
     Нижний предел измерения - 2 мкг фтористого бора в анализируемом объеме раствора.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 2,5 мг/м.
     
     Определению не мешают: фтористый водород до 100 мг, фтор до 0,1 мг, борная кислота до 100 мг в пробе.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация фтористого бора в воздухе рабочей зоны - 1 мг/м.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой.
     
     Пробирки колориметрические с притертыми пробками высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
     
     Стаканы химические вместимостью 25-50 мл.
     
     Воронки делительные, ГОСТ 10054-75, вместимостью 50 мл.
     
     Колба для вакуумного фильтрования.
     
     Воронки стеклянные с пористой пластинкой N 1.
     
     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Натрия тетрафторборат, ТУ 6-09-1460-76.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл фтористого бора готовят растворением 0,0162 г фторобората натрия в 0,1%-ном растворе фтористого натрия в мерной колбе вместимостью 100 мл.
     
     Раствор хранят в полиэтиленовой склянке. Устойчив в течение месяца.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл фтористого бора готовят разбавлением в 10 раз стандартного раствора N 1 0,1%-ным раствором фтористого натрия.
     
     Натрий фтористый, ГОСТ 4463-76, 0,1%-ный раствор (хранят в полиэтиленовой склянке).
     
     Бриллиантовый зеленый, МРТУ 6-09-1531-64, 0,001 М раствор.
     
     Бензол, ГОСТ 5955-75.
     
     Фильтры бумажные "синяя лента".
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через бумажный фильтр и три поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 10 мл 0,1%-ного раствора фтористого натрия. Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.
     
     

Таблица

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Растворы переносят в делительные воронки и добавляют 0,4 мл 0,001 М раствора бриллиантового зеленого, 2 мл бензола и экстрагируют в течение 3 минут. В присутствии фторобората бриллиантового зеленого бензол окрашивается в зеленый цвет. После расслаивания жидкостей верхний слой переносят в пробирку с притертой пробкой и через 15 минут фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 3 мм при длине волны 630 нм по сравнению с раствором N 1 по таблице, не содержащим фтористого бора. Строят градуировочный график.
     
     Шкала устойчива в течение 2 часов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр переносят в стакан и промывают в 2-3 приема 10-15 мл 0,1%-ного раствора фтористого натрия. После каждого промывания жидкость выливают в воронку со стеклянным фильтром и фильтруют с помощью водоструйного насоса. Промывные растворы сливают вместе, измеряют их объемы и 5 мл пробы вносят в делительную воронку из каждого поглотительного прибора, также 5 мл пробы вносят в делительную воронку и обрабатывают аналогично градуировочным растворам, фотометрируют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Содержание фтористого бора в анализируемом объеме раствора определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию фтористого бора в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество фтористого бора, найденное в анализируемом объеме раствора, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
     
     
                                                                                                                        
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные
и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994