МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций аэрозоля едких щелочей
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 г. N 5937-91
     
     

     
     Гидроксид натрия - белое кристаллическое вещество. Плотность 2,13; Тпл. 320 °С; Ткип. 1388 °C. Растворим в воде, этиловом спирте, глицерине.
     
     Гидроксид калия - белое кристаллическое вещество. Плотность 2,04; Тпл. 360 °С; Ткип. 1324 °С. Растворим в воде, спиртах, эфире.
     
     В воздухе едкие щелочи находятся в виде аэрозоля.
     
     Едкие щелочи относятся к высокоопасным веществам раздражающего типа (II класс опасности), обладают выраженным прижигающим действием на кожу и глаза.
     
     Предельно допустимая концентрация аэрозоля едких щелочей в воздухе рабочей зоны - 0,5 мг/м (в пересчете на едкий натр).
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на реакции гидроксил-иона со смешанным кислотно-основным индикатором и последующем фотометрировании окрашенного продукта.
     
     Отбор проб производят с концентрированием на фильтры АФА-ВП.
     
     Нижний предел измерения - 2 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 0,20 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,20 до 3,5 мг/м.
     
     Определению мешают аммиак и кислоты.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 30 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 200 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Пробирки, ГОСТ 25336-82Е, вместимостью 10 мл.
     
     Стаканы стеклянные, ГОСТ 25336-82Е, вместимостью 50 мл.
     
     Цилиндры, ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 10 мл.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Гидроксид натрия, ГОСТ 4328-77, х.ч., 0,1 н и 0,01 н растворы. Для приготовления 0,1 н раствора используют фиксанал в полиэтиленовой ампуле или готовят из 50%-ного гидроксида натрия после осаждения карбоната натрия. Титр полученного раствора устанавливают по 0,1 н раствору соляной кислоты. Раствор устойчив в течение 2 месяцев при хранении в полиэтиленовой емкости. Соответствующим разбавлением готовят 0,01 н раствор. Раствор применяют свежеприготовленным.
     
     Стандартный раствор гидроксида натрия с концентрацией 20 мкг/мл готовят из 0,01 н раствора путем разбавления его дистиллированной водой, лишенной СО. В мерную колбу вместимостью 200 мл вносят 10 мл 0,01 н раствора NaOH и доводят до метки дистиллированной водой. Стандартный раствор применяют свежеприготовленным.
     
     Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, х.ч., 0,1 н раствор.
     
     Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72, не содержащая углекислоты.
     
     Бромфеноловый синий, ТУ 6-09-4530-77.
     
     Бромтимоловый синий, МРТУ 6-09-2439-65.
     
     Смешанный индикатор готовят растворением 15,0 мг бромтимолового синего и 15,0 мг бромфенолового синего в 96%-ном этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл. Индикатор пригоден для использования на следующие сутки.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 18300-72, х.ч.
     
     Фильтры АФА-ВП-10.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через сдвоенный фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2ПДК достаточно отобрать 20 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.
     
     

Таблица

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Во все пробирки с градуировочными растворами вносят по 0,2 мл индикатора, перемешивают и через 5 минут измеряют оптическую плотность при длине волны 595-600 нм в кювете с толщиной слоя 10 мл по отношению к раствору сравнения, не содержащему щелочи (стандарт N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания гидроксида натрия в градуировочном растворе в мкг.
     
     Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 2 месяца и при использовании новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерений

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в стеклянный стакан вместимостью 50 мл, добавляют 2 капли этилового спирта для смачивания фильтра и дважды обрабатывают по 5 мл горячей (70-80 °С) дистиллированной водой, не содержащей СО. Растворы пробы при необходимости фильтруют через беззольный фильтр в пробирку. После охлаждения доводят объем до 10 мл и отбирают аликвоту фильтрата объемом 1 или 5 мл. Общий объем анализируемого раствора доводят до 5 мл дистиллированной водой и добавляют 0,2 мл индикатора. Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Количественное определение содержания гидроксида натрия производят по предварительно построенному графику.
     
     

Расчет концентраций

     
     Концентрацию щелочных аэрозолей (в пересчете на гидроксид натрия) в воздухе () в мг/м вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
     
     При обнаружении щелочи во 2-й порции фильтрата содержание щелочи в пробе суммируют.
     
     
                                                                                                                        
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные
и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994