МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по хроматографическому измерению концентрации о-этилтолуола
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 г. N 5938-91
     
     

     
     О-этилтолуол - жидкость, Ткип. 165,0 °С, плотность 0,88.
     
     В воздухе рабочей зоны находится в виде паров.
     
     Относится к слаботоксичным веществам (IV класс опасности).
     
     Предельно допустимая концентрация о-этилтолуола в воздухе рабочей зоны - 50 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Отбор проб без концентрирования.
     
     Нижний предел измерения - 0,2 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 20 мг/м (при отборе 500 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 20 до 200 мг/м.
     
     Определению не мешают другие ароматические соединения.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и U-образной колонкой из нержавеющей стали.
     
     Пипетки газовые вместимостью 500 мл.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Шприцы медицинские стеклянные с тонкими иглами вместимостью от 1 до 10 мл.
     
     Шкаф сушильный или термостат с температурой нагрева до 100-110 °С.
     
     Муфельная печь, обеспечивающая нагрев до 1100-1200 °С.
     
     Набор сит "Физприбор".
     
     Бутыли дозировочные вместимостью 5, 10 и 20 л.
     
     Линейка и лупа измерительные.
     
     Секундомер.
     
     Посуда лабораторная, стеклянная и фарфоровая.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Газообразные азот, водород и воздух в баллонах с редуктором.
     
     Твердый диатомитовый носитель ИНЗ-600 или ТНД-ТС-М, фракция 0,25-0,50 мм.
     
     Жидкая фаза: полиэтиленгликоль 1500.
     
     Хлороформ.
     
     Этилтолуол.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Пробу воздуха отбирают в газовые пипетки вместимостью 500 мл. Пипетки закрывают стеклянными заглушками. Пробы воздуха для анализа отбираются в медицинские стеклянные шприцы путем прокола резины заглушки. Анализы рекомендуется проводить в день отбора проб, перед анализом необходимо нагреть пипетки до 70-80 °С.
     
     

Проведение измерения

     
     Диатомитовый носитель отсеивают от более мелких частиц и прокаливают в течение 6 ч при температуре 1200 °С. Жидкую фазу - полиэтиленгликоль 1500 в количестве 15% от веса носителя растворяют в хлороформе. В полученный раствор вносят приготовленный носитель и осторожно перемешивают. Хлороформ испаряют сначала при комнатной температуре, затем при 60 °С. Заполненную колонку кондиционируют при 120 °С в потоке газа-носителя первые 2-3 ч при отключенном детекторе; затем подключают детектор и регистратор и продолжают кондиционирование колонки до дрейфа нулевой (основной) линии, не превышающего 5% от длины шкалы регистратора.
     
     Общую подготовку прибора доводят согласно инструкции. Пробы быстро вводят путем прокола резиновой мембраны шприцем, погружая иглу до отказа и быстро вынимая.
     
     Предварительно проводят контрольный анализ таких же объемов чистого воздуха.
     

Условия анализа

     
     Количественный анализ проводят по методу абсолютной калибровки. Стандартные смеси этилтолуола с воздухом создают в стеклянных бутылях различного объема.
     
     Этилтолуол вводят в бутыль микрошприцем.
     
     Калибровку производят стеклянным шприцем, внося различное количество стандартной смеси в хроматограф. Перед анализом необходимо бутыли нагреть до 70-80 °С. На основе полученных данных строят графическую зависимость: количество этилтолуола в стандартной смеси и площади пика, найденную путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию о-этилтолуола в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - найденное по графику количество вещества, мкг;
     
     10 - коэффициент пересчета;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
     
     
                                                                                                                        
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные
и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994