МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
МОНОХЛОРДИМЕТИЛОВОГО ЭФИРА (МХДМЭ) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5841-91
     
     

     
     МХДМЭ - летучая жидкость, плотность 1,07 г/см, Т.кип. 59,5 °С. Быстро разлагается при соприкосновении с водой на формальдегид, метиловый спирт и соляную кислоту.
     
     В воздухе присутствуют в виде паров.
     
     Жидкий препарат сильно раздражает кожу, служит причиной развития дерматита на руках.
     
     ПДК в воздухе 0,5 мг/м (по хлору с пересчетом на молекулу).
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на гидролизе МХДМЭ, образовании фиолетовой окраски при взаимодействии продукта гидролиза - формальдегида с хромотроповой кислотой и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием в поглотительный раствор.
     
     Нижний предел измерения МХДМЭ в анализируемом объеме раствора - 0,5 мкг.
     
     Нижний предел измерения МХДМЭ в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 5 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций МХДМЭ от 0,25 до 2,5 мг/м.
     
     Измерению мешает формальдегид.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения 80 мин, включая отбор проб.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 1 или Зайцева.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 50 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292, емкостью 1 и 2 мл с делениями 0,01 и 0,02 мл и емкостью 5 и 10 мл с делениями 0,05 и 0,1 мл.
     
     Посуда лабораторная согласно ГОСТ 1770-74.
     
     Баня водяная.
     
     Электроплитка.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Монохлордиметиловый эфир, х.ч. Стандартный раствор N 1: в мерную колбу емкостью 25 мл вносят около 10 мл воды и взвешивают. Добавляют 2-3 капли МХДМЭ, взвешивают и доводят объем до метки водой. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества в мкг/мл. Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой. Стандартный раствор N 3 с концентрацией 10 мкг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2. Раствор N 1 при хранении в холодильнике устойчив в течение месяца.
     
     Бидистиллят.
     
     Серная кислота, х.ч., ГОСТ 4204-77, плотность 1,83-1,84, 10%-ный раствор.
     
     Хромотроповая кислота или ее динатриевая соль, ч.д.а., ТУ-6-09-3749-74, 150 мг реактива растворяют в 5 мл воды и добавляют 125 мл концентрированной серной кислоты. Раствор устойчив в течение 3-4 суток в склянке из темного стекла с притертой пробкой.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора Зайцева с 5 мл воды в каждом или со скоростью 1 л/мин через поглотитель с пористой пластинкой, наполненный 5 мл воды.
     
     Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице 32.
     
     

Таблица 32

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     В колориметрические пробирки отбирают согласно таблице аликвоты стандартного раствора N 3, приливают воду, по 2 мл хромотроповой кислоты в серной кислоте. При этом реактив следует вносить осторожно по стенке пробирки. Содержимое пробирок перемешивают и выдерживают 30 мин на кипящей водяной бане. После охлаждения полученный фиолетовый раствор фотометрируют при длине волны =570 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм, по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг). Проверка графика производится 1 раз в месяц.
     
     Для анализа отбирают по 2 мл пробы в колориметрические пробирки. Анализ проводят так же, как при построении градуировочного графика. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Количественное содержание МХДМЭ в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию МХДМЭ "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание МХДМЭ в анализируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;
       
      - общий объем раствора пробы, мл;
           
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
   
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:
/Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ

Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992