МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
1,1-БИС(ОКСИМЕТИЛ)ЦИКЛОГЕКСАНА-3 В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5848-91
|
|
|
1,1-бис(оксиметил)циклогексан-3 (ОМЦГ) - белое кристаллическое вещество, с Т.пл. 92,5 °С. Растворяется в воде, этиловом спирте.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Анализируемое соединение относится к третьему классу опасности.
ПДК в воздухе 5 мг/м
.
Характеристика метода
Метод основан на фотометрическом определении окрашенного соединения, образующегося при взаимодействии ОМЦГ с п-диметилдиаминобензальдегидом в среде серной кислоты.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры АФА-ВП-10. Нижний предел измерения 1,1-бис(оксиметил)циклогексана в анализируемом объеме раствора - 5 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 50 мг/м.
Определению мешают высшие спирты и их эфиры.
Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±25%.
Время выполнения измерения 60 мин, включая отбор проб.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр.
Аспиратор с расходомером ЭА-822.
Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 95-743-80.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74.
Пипетки, ГОСТ 20292-74.
Стаканы химические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 мл.
Пробирки колориметрические с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75.
Баня водяная.
Реактивы, растворы
Кислота серная, ГОСТ 4204-77, концентрированная.
п-Диметиламинобензальдегид, ТУ 6-09-3272-77, 1%-ный раствор в концентрированной серной кислоте.
Стандартный раствор ОМЦГ N 1. В мерную колбу на 25 мл наливают 5 мл дистиллированной воды, взвешивают, прибавляют кристаллические вещества, взвешивают, доводят водой до метки и рассчитывают содержание ОМЦГ в 1 мл.
Стандартный раствор ОМЦГ N 2 с содержанием 100 мкг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, закрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2ПДК необходимо отобрать 10 л воздуха.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице 41.
Таблица 41
Шкала градуировочных растворов
|
N п/п |
Стандартный раствор N 2, мл |
Вода дистиллированная, мл |
п-Диметиламинобензальдегид 1% раствор, мл |
Содержание ОМЦГ, мл |
|
1 |
0 |
1,0 |
2,0 |
0 |
|
2 |
0,05 |
0,95 |
2,0 |
5 |
|
3 |
0,1 |
0,9 |
2,0 |
10 |
|
4 |
0,2 |
0,8 |
2,0 |
20 |
|
5 |
0,4 |
0,6 |
2,0 |
40 |
|
6 |
0,6 |
0,4 |
2,0 |
60 |
|
7 |
0,8 |
0,8 |
2,0 |
80 |
|
8 |
1,0 |
0 |
2,0 |
100 |
Градуировочные растворы устойчивы в течение 6 дней.
Во все пробирки шкалы согласно таблице вносят аликвоты стандартного раствора N 2, доводят объем до 1 мл дистиллированной водой, добавляют по 2 мл 1% раствора 1,1-диметиламинобензальдегида и помещают в кипящую водяную баню на 5 мин. После охлаждения растворов измеряют оптическую плотность при длине волны 416 нм.
Измерения проводят в кюветах с толщиной слоя 5 мм. Окраска устойчива в течение нескольких дней. Строят градуировочный график зависимости оптической плотности растворов от содержания в них определяемого вещества (в мкг). В качестве раствора сравнения используют раствор N 1 по таблице.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан и промывают 5 мл дистиллированной воды, подогретой до 50 °С. 1 мл пробы переносят в колориметрическую пробирку, добавляют 2 мл 1%-ного раствора п-Диметиламинобензальдегида и помещают в кипящую водяную баню на 5 мин. После охлаждения измеряют оптическую плотность проб аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят аналогично пробе.
Количественное определение 1,1-бис(оксиметил)циклогексана в мкг в пробе находят по предварительно построенному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию 1,1-бис(оксиметил)циклогексана "
" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
,
где 
- содержание определяемого вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ
Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992