МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
КРАСНОЙ И ЖЕЛТОЙ КРОВЯНОЙ СОЛИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 25 мая 1987 г. N 4302-87
|
K |
М.м. 320,26 |
[Fe(CN)
]
Красная кровяная соль (калия гексацианоферрат III) - темно-красные кристаллы, хорошо растворимые в воде, ацетоне, плохо - в этиловом спирте.
В воздухе находятся в виде аэрозоля.
ЛД
(для крыс) 4,41±0,9 г/кг.
ПДК в воздухе рабочей зоны 4,0 мг/м
.
|
K |
М.м. 422,41 |
Желтая кровяная соль (калия гексацианоферрат II тригидрат) - светло-желтые кристаллы, выше 87 °С обезвоживается, белеет и разлагается. Растворяется в воде, не растворяется в спирте и эфире.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
ЛД (для крыс) 4,14±0,5 г/кг.
ПДК в воздухе рабочей зоны 4,0 мг/м.
ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА
Метод основан на реакции взаимодействия красной или желтой кровяных солей с ионами двухвалентного железа и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 650 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр АФА.
Содержание вещества в анализируемом объеме пробы 5 мкг.
Нижний предел измерения вещества в воздухе 2 мг/м (при отборе 2,5 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 2 мг/м до 16 мг/м.
Измерению не мешают никель, свинец, щелочноземельные элементы.
Измерению мешают катионы меди, ртути, анионы фосфора в фтора.
Погрешность определения 10%.
Время выполнения измерения 30 мин, включая отбор проб.
ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА
Пипетки вместимостью 1, 5 и 10 мл ГОСТ 20292-74.
Колбы мерные, ГОСТ 112-78 Е.
Барометр, ГОСТ 23696-79.
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
Фотоэлектроколориметр ФЭК-56, ТУ-3-3-917-74.
Фильтры аэрозольные АФА-В-18.
РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И МАТЕРИАЛЫ
Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72.
Соль Мора (закисное) - аммоний-железо (II) сульфат (NH
)
/SO/FeSOх6НО, ГОСТ 4208-66 х.ч.; 1%-ный раствор - 0,5 г соли Мора растворяют в 30 мл дистиллированной воды, прибавляют 1 мл 0,1 H раствора серной кислоты, перемешивают и доводят объем до 50 мл водой.
Кислота серная, ГОСТ 4204-66, х.ч., 0,1 Н раствор, готовят из фиксанала.
Красная кровяная соль (калия гексацианоферрат III), ГОСТ 4206-65, х.ч.
Желтая кровяная соль (калия гексацианоферрат II тригидрат), ГОСТ 4207-75, х.ч.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией 0,1 мг/мл готовят растворением 0,0115 г желтой кровяной соли или 0,01 г красной кровяной соли в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу и доводят водой до 100 мл. Раствор свежеприготовленный.
Рабочий раствор N 2 желтой или красной кровяной соли с содержания 0,01 мг/мл готовят разбавлением дистиллированной водой стандартного раствора N 1.
ОТБОР ПРОБ ВОЗДУХА
Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через фильтр АФА.
Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 2,5 литра воздуха.
Срок хранения проб - сутки.
ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ
Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
Таблица 19
Шкала градуировочных растворов
|
N |
Стандартный раствор N 2, мл |
Дистиллированная вода, мл |
Содержание красной или желтой кровяной соли, мкг |
|
1 |
2 |
3 |
4 |
|
0 |
0 |
23 |
0 |
|
1 |
0,5 |
22,5 |
5 |
|
2 |
1,0 |
22 |
10 |
|
3 |
1,5 |
21,5 |
15 |
|
4 |
2,0 |
21 |
20 |
|
5 |
2,5 |
20,5 |
25 |
|
6 |
3,0 |
20 |
30 |
|
7 |
3,5 |
19,5 |
35 |
|
8 |
4,0 |
19 |
40 |
В растворы добавляют по 2 мл соли Мора и перемешивают, через 5 минут замеряют оптическую плотность растворов на ФЭК-56 в кюветах (
=10 мм для красной кровяной соли; =20 мм для желтой кровяной соли) при 
=650 нм относительно контрольного раствора.
Градуировочные растворы устойчивы в течение 6 часов.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ
Фильтр с отобранной пробой помещают в стеклянный стакан вместимостью 25 мл, отмывают 23 мл воды. Раствор фильтруют, приливают 2 мл 1% раствора соли Мора, перемешивают и через 5 минут замеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам.
Количественное определение содержания вещества в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ
Концентрацию вещества (
) в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
,
где 
- содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям.
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник. Выпуск 21/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1987