МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ЦИКЛОГЕКСЕНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 25 мая 1987 г. N 4318-87
     
     

          
     Циклогексен (CH) бесцветная жидкость со специфическим запахом, плотность 0,810 г/см, хорошо растворим в органических растворителях, в воде - ограниченно. 83,2 °С, 103,5 °С. Летучесть 315,6 мг/л.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Циклогексен вызывает раздражение кожи и слизистых. Не проникает через неповрежденную кожу.
     
     ПДК 50 мг/м.
     
     

ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб без концентрирования.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,0243 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 24,3 мг/м (при вводе 1 мл пробы).
     
     Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 24,3 до 243 мг/м.
     
     Измерению не мешают циклогексан, бензол.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения (включая отбор проб) 15 минут.
     
     

ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка из нержавеющей стали, длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм.
     
     Микрошприц МШ-10 ГОСТ 8043-74.
     
     Секундомер ГОСТ 5072-79.
     
     Шприцы медицинские, стеклянные, вместимостью 100 мл ТУ 66-1-1279-15.
     
     Линейка масштабная ГОСТ 17435-72.
     
     

РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И МАТЕРИАЛЫ

     
     Циклогексен ТУ 6-09-1472-71 х.ч.
     
     Насадка инертон AW (0,16-0,20 мм) с 10% ПЭГ 20М (готовая).
     
     Азот газообразный ГОСТ 9293-74, в баллонах с редукторами.
     
     Воздух ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
     
     Водород газообразный, ГОСТ 3022-80 в баллонах с редукторами.
     
     

ОТБОР ПРОБЫ ВОЗДУХА

     
     Пробу воздуха отбирают в стеклянные медицинские шприцы, вместимостью 100 мл, предварительно продувают 10-15-кратным объемом исследуемого воздуха. После отбора шприц закрывают заглушками. Пробы устойчивы 4 часа при температуре 20 °С.
     
     

ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ

     
     Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой (инертон AW c 10% ПЭГ 20М) с помощью вакуума и механической вибрации.
     
     Колонку устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя (скорость газа-носителя 30-40 мл/мин), постепенно поднимая температуру от 40 до 120 °С со скоростью 10 град/ч и выдерживают при конечной температуре в течение 10-12 часов, после чего присоединяют к детектору и проверяют фон колонки при рабочей температуре.
     
     Для количественного определения циклогексена используют метод абсолютной калибровки.
     
     Калибровочные смеси циклогексена с воздухом готовят в газовых пипетках вместимостью 1 л. В предварительно вакуумированную пипетку вводят микрошприцем 3 мкл циклогексена. После того как жидкость испарится, давление в микропипетке выравнивают с атмосферным, впуская воздух. Концентрация циклогексена в пипетке равна 2,43 мкг/мл. Рабочие смеси с концентрацией 24,3-243 мг/м, готовят в шести шприцах, вместимостью 100 мл, путем соответствующего разбавления исходной концентрации чистым воздухом. Количество циклогексена в хроматографируемом объеме соответственно составляет 0,0243-0,243 мкг.
     
     Из каждого шприца отбирают 1 мл смеси и вводят в хроматограф. Строят градуировочный график зависимости высоты пика от количества циклогексена. Построение градуировочного графика необходимо проводить по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.
          

УСЛОВИЯ ХРОМАТОГРАФИРОВАНИЯ

     Температура термостата колонки 60 °С.
     
     Температура испарителя 125 °С.
     
     Скорость потока газа-носителя 30 мл/мин.
     
     Скорость потока водорода 30 мл/мин.
     
     Скорость потока воздуха 300 мл/мин.
     
     Скорость движения диаграммной ленты 200 мм/час.
     
     Время удерживания циклогексана 1 мин 40 сек.
     
     

ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ

     
     Пробу воздуха из шприца в количестве 1 мл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Содержание циклогексена в пробе воздуха находят по градуировочному графику.
     
     

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ

     
     Концентрацию циклогексена в мг/м () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество циклогексена, найденное по калибровочному графику, мкг;
     
      - объем воздуха, взятый для анализа, мл, и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     

          
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник. Выпуск 21/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1987