ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕРЕФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 20 марта 1975 г. N 1251-75
     
     
     Настоящие технические условия распространяются на метод определения терефталевой кислоты в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
     
     

I. Общая часть

      1. Метод основан на переводе терефталевой кислоты в диметиловый спирт и определении образовавшегося сложного эфира по реакции с гидроксиламином и хлорным железом.
     
     2. Минимально определяемое количество - 30 мкг вещества в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Определению мешают карбоновые кислоты и сложные эфиры этих кислот.
     
     4. Предельно допустимая концентрация в воздухе - 0,1 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Стандартный раствор терефталевой кислоты с содержанием 0,5 мг/мл готовят растворением определенной навески терефталевой кислоты в метиловом спирте при нагревании на водяной бане (температура ~50 °С).
     
     Метиловый спирт, ГОСТ 6995-54.
     
     Едкий натр, ГОСТ 4328-48, 5 н. раствор.
     
     Соляная кислота, ГОСТ 3118-46, 5 н. раствор.
     
     Солянокислый гидроксиламин, ГОСТ 5456-65, 20%-ный раствор.
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-48, концентрированная.
     
     Хлорное железо, ГОСТ 4147-65, 6%-ный раствор в 0,1 н. растворе соляной кислоты.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Фильтры АФА-В-10.
     
     Воздуходувка.
     
     Патрон металлический или плексигласовый.
     
     Стаканы химические емкостью 50-100 мл;
     
     Стеклянные палочки.
     
     Колориметрические пробирки плоскодонные, диаметром 15 мм, высотой 120 мм.
     
     Колбы мерные.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     7. Воздух со скоростью 15-20 л/мин протягивают через фильтр АФА-В-10, помещенный в патрон. Для определения ПДК необходимо отобрать 600 л воздуха. После отбора пробы фильтр осторожно складывают и помещают в бюкс.
     
     

IV. Описание определения

     8. Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан и обрабатывают 4 мл метилового спирта при слабом подогревании закрытых стаканов на водяной бане (температура 50 °С) до растворения навески образца. Фильтр отжимают при помощи стеклянной палочки и раствор сливают в колбу или пробирку. Объем доводят до 5 мл метиловым спиртом. Для анализа берут 2 мл полученного раствора. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл.16.
     
     

Таблица 16

Шкала стандартов

     
     
     Затем во все пробирки шкалы и пробы вносят по 1 капле концентрированной кислоты и помещают в водяную баню на 40 мин при температуре 55-60 °С. После охлаждения добавляют по 0,8 мл 20%-ного раствора гидроксиламина и по 0,8 мл 5 н. раствора едкого натра. Оставляют на 30-40 мин. По истечении этого времени добавляют по 0,8 мл 5 н. раствора соляной кислоты (или точно рассчитанное количество на основании титрования) и по 0,5 мл 6%-ного раствора хлорного железа. Растворы перемешивают и сравнивают желто-зеленую окраску проб со шкалой стандартов. Окраска шкалы устойчива 10-15 мин.
     
     Концентрацию терефталевой кислоты в мг/м воздуха  вычисляют по формуле
     

,

где  - количество терефталевой кислоты, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
Технические условия на методы определения
вредных веществ в воздухе
/ НИИ гигиены водного транспорта: Сборник.
Выпуск XI. - М.: Рекламинформбюро ММФ, 1976