ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОНОХЛОРДИМЕТИЛОВОГО ЭФИРА (МХДМЭ)
В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 20 марта 1975 г. N 1254-75
     
     
     Настоящие технические условия распространяются на метод определения монохлордиметилового эфира в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
     
     

I. Общая часть

     1. Метод основан на определении формальдегида, образующегося в результате гидролиза МХДМЭ по цветной реакции с хромотроповой кислотой.
     
     2. Чувствительность определения - 0,5 мкг МХДМЭ  в анализируемом объеме пробы.
     
     3. В условиях метода определяется формальдегид.
     
     4. Предельно допустимая концентрация МХДМЭ - 0,5 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Монохлордиметиловый эфир, температура кипения 59,5 °С.
     
     Стандартный раствор МХДМЭ N 1. В мерную колбу емкостью 25 мл наливают около 10 мл воды, взвешивают на аналитических весах. Вносят 2-3 капли МХДМЭ, стараясь не попадать на стенки колбы, снова взвешивают. Объем раствора доводят до метки и рассчитывают содержание вещества в 1 мл.
     
     Стандартный раствор N 2 с содержанием в 1 мл 100 мкг МХДМЭ готовят соответствующим разбавлением стандарта N 1. Стандартный раствор N 3 с содержанием в 1 мл 10 мкг МХДМЭ готовят разведением в 10 раз раствора N 2. Раствор N 1 устойчив в течение месяца.
     
     Бидистиллят.
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-66, уд. вес 1,83-1,84, 10%-ный раствор.
     
     Хромотроповая кислота или ее динатриевая соль, ВТУ МХП 4045-53. 150 мг реактива растворяют в 5 мл серной кислоты и добавляют 125 мл концентрированной серной кислоты. Раствор сохраняется в течение 3-4 суток в склянке из темного стекла с хорошо притертой пробкой.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспиратор.
     
     Поглотительные приборы Зайцева или с пористой пластинкой N 1.
     
     Колориметрические пробирки, ГОСТ 1770-64, из бесцветного стекла, высотой 120 мм с внутренним диаметром 15 мм.
     
     Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-64, емкостью 25 и 50 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 1770-64, на 1 и 2 мл с ценой деления 0,01 и 0,02 мл, на 5 и 10 мл с ценой деления 0,05 и 0,1 мл.
     
     Баня водяная.
     
     Электроплитка.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     7. Воздух со скоростью 0,5 л/мин протягивают через два последовательно соединенных прибора Зайцева с 5 мл воды в каждом или со скоростью 1 л/мин через поглотитель с пористой пластинкой, наполненный 5 мл воды. Для определения предельно допустимой концентрации достаточно отобрать 5 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     8. Для анализа переносят 2 мл пробы в колориметрическую пробирку. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл.19.
     
     

Таблица 19

Шкала стандартов

     
     
     В пробирки шкалы стандартов и пробы приливают по 2 мл раствора хромотроповой кислоты в серной кислоте. При этом реактив следует спускать осторожно по стенке пробирки (лучше из бюретки). Содержимое пробирок перемешивают и выдерживают их 30 мин в кипящей водяной бане. После охлаждения интенсивность фиолетовой окраски исследуемого раствора сравнивают со шкалой стандартов или измеряют его оптическую плотность при 570 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Для построения градуировочного графика используют шкалу стандартов.
     
     Концентрацию МХДМЭ в мг/м воздуха  вычисляют по формуле
     

,

где  - количество МХДМЭ, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
Технические условия на методы определения
вредных веществ в воздухе
/ НИИ гигиены водного транспорта: Сборник.
Выпуск XI. - М.: Рекламинформбюро ММФ, 1976