МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
1,4-ДИМЕТИЛПИПЕРАЗИНА  В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.3аиченко 6 июня 1979 г. N 1997-79
     
     

I. Общая часть

     1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     2. Минимально определяемое количество - 3·10 мкг.
     
     Ошибка определения составляет 3 отн.%.
     
     3. Определению не мешают -метиламиноэтанол, параформ, муравьиная кислота, 1,4-диазобицикло-2,2,2-октан, пиперазин.
     
     4. Предельно допустимая концентрация 1,4-диметилпиперазина в воздухе - 0,01 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     5. Применяемые реактивы и растворы/
     
     Газообразные азот, водород и воздух в баллонах с редуктором.
     
     Твердый носитель - целит-545 или хромосорб W, фракция 0,25-0,15 мм.
     
     Жидкая фаза - силиконовый эластомер Е-301.
     
     1,4-диметилпиперазин, ТУ-6-09-14-1491-72.
     
     Натр едкий, ГОСТ 4328-66.
     
     Петролейный эфир.
     
     Вода дистиллированная.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, спиральной колонкой из нержавеющей стали.
     
     Поглотители с пористой пластинкой.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Микрошприц 10 мкл.
     
     Шкаф сушильный с температурой нагрева 100-120 °С.
     
     Секундомер, линейка и лупа измерительные.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     7. Воздух со скоростью 2 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 2 мл дистиллированной воды. Для анализа следует отобрать 60 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     8. Носитель целит-545 или хромосорб W фракции 0,26-0,15 мм, обрабатывают щелочью. Для этого берут 5% NaOH (от массы твердого носителя) и растворяют его в количестве воды, равном объему твердого носителя. Полученным раствором заливают твердый носитель.
     
     После стояния в течение 15 минут при комнатной температуре смесь подсушивают в сушильном шкафу при температуре 100-120° до полного удаления воды. 30% силиконового эластомера E-301 (от массы твердого носителя) растворяют в соответствующем количестве петролейного эфира и заливают этим раствором приготовленный твердый носитель с нанесенной на его поверхность щелочью. Избыток петролейного эфира удаляют при нагревании на водяной бане. Приготовленной, таким образом, набивкой заполняют колонку, помещают в термостат хроматографа и кондиционируют в течение 4-5 часов при 170° в токе азота.
     
     Затем подключают детектор и регистратор и продолжают кондиционирование колонки до дрейфа нулевой линии, не превышающего 5% от длины шкалы. Из каждого поглотительного прибора отбирают 10 мкл пробы и хроматографируют.
          

Условия анализа

          
     Для калибровки прибора приготавливают в мерных колбах серию стандартных растворов с содержанием 1,4-диметилпиперазина 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 8,0 мкг/мл. Из каждого стандартного раствора отбирают по 10 мкл и хроматографируют. Строят графическую зависимость между вычисленными площадями пиков и расчетными количествами 1,4-диметилпиперазина в пробах стандартных растворов. Условия калибровки анализа проб должны быть одинаковыми.
     
     Количество 1,4-диметилпиперазина в воздухе находят по калибровочной кривой, предварительно рассчитывая площадь пика пробы.
     
     Концентрацию 1,4-диметилпиперазина в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - найденное по графику количество вещества, мкг;
     
      - объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение);

      - коэффициент пересчета.