МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
3,5-ДИНИТРО-4-ХЛОРБЕНЗОТРИФТОРИДА В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.3аиченко 6 июня 1979 г. N 1999-79
     
     

I. Общая часть

     1. Определение основано на использовании газо-жидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     2. Минимально определяемое количество - 0,04 мкг.
     
     3. Определению не мешают п-хлорбензотрихлорид и п-хлорбензотрифторид.
     
     4. Ориентировочный безопасный уровень воздействия в воздухе - 0,3 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Газообразные азот и воздух в баллонах с редуктором.
     
     Генератор водорода типа СГС-2.
     
     Твердый носитель хроматон N-AW, фракция 0,25-0,31 мм.
     
     Жидкая фаза - полиметилфенилсилоксановая жидкость ПФМС-4 (МРТУ 6-02-275-63).
     
     Четыреххлористый углерод ГОСТ 20288-74.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Хроматограф типа "Цвет-100" с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Фарфоровая чашка диаметром 10-12 см.
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     Фильтродержатели.
     
     Бюкс.
     
     Мерные пробирки на 15 мл.
     
     Шприц производства Дзержинского ОКБА на 10 мкл.
     
     Баня водяная.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Секундомер.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     7. Воздух со скоростью 20 л/мин аспирируют через фильтры АФА-ВП-20. Для анализа следует отобрать 600 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     8. 25-30 мл хроматона N-AW (фракция 0,25-0,31 мм) взвешивают на технических весах в фарфоровой чашке и заливают его раствором ПФМС-4 (15% от веса носителя) в ацетоне. После полного выпаривания ацетона на водяной бане сорбент высушивают и хранят в закрытой посуде. Заполнение колонки механическое. Прибор для анализа готовят согласно инструкции.
     
     Для калибровки прибора готовят искусственные смеси с концентрацией определяемых компонентов в растворе четыреххлористого углерода 0,1 мг/мл. Полученные растворы хроматографируют 3-4 раза. В хроматограф вводят пробы разной величины от 0,1 до 2 мкл. Площадь пика вычисляют путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. По величинам площадей пиков строят калибровочную кривую, выражающую зависимость между количеством искомого компонента (мг) и площадью пика (мм). Условия калибровки и последующих анализов должны быть идентичны. Ввод пробы через самоуплотняющуюся мембрану.
          

Условия анализа

          
     Фильтр осторожно переносят в бюкс и дважды обрабатывают четыреххлористым углеродом (по 5 мл каждый раз) в течение 3-х минут. Порции четыреххлористого углерода сливают в мерную пробирку, отжимая фильтр (объем замеряют ), упаривают на водяной бане до 1 мл, после чего охлаждают и вводят в хроматограф 3-4 раза для получения воспроизводимых хроматограмм.
     
     Концентрацию определяемого компонента в воздухе (), мг/м, вычисляют по формуле:
     

,

     
где:  - найденное по графику количество вещества, мг;
     
      - объем четыреххлористого углерода после обработки фильтра, мл;

      - коэффициент пересчета;
     
      - объем пробы, взятый на хроматографирование, мкл;

     10 - объем четыреххлористого углерода, которым обрабатывали фильтр;
     
      - объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение).