МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ N-ИЗОПРОПИЛАНИЛИНА
В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.3аиченко 6 июня 1979 г. N 2001-79
     
     

I. Общая часть

     1. Определение основано на использовании газо-жидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб с концентрированием.
     
     2. Минимально определяемое количество - 0,15 мкг.
     
     3. Определению не мешает анилин.
     
     4. Ориентировочный безопасный уровень воздействия в воздухе - 1 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Твердый носитель: хроматон N, фр. 0,25-0,31 мм.
     
     Жидкая фаза: вакуумная смазка (ВТУ 450-53).
     
     Хлороформ, ГОСТ 20015-74.
     
     Толуол, ГОСТ 5789-69.
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-71.
     
     Сухой лед.
     
     Газообразные азот, водород и воздух в баллонах с редуктором.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и колонкой из нержавеющей стали.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Шкаф сушильный.
     
     Секундомер.
     
     Лупа измерительная, ЛПИ-457.
     
     Микрошприц МШ-10.
     
     Сосуд Дьюара.
     
     Склянка с притертой пробкой емкостью 50 мл.
     
     Поглотительный прибор Рихтера.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     7. Воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора с 5 мл толуола в каждом, помещенными в сосуд Дьюара с сухим льдом. Для анализа следует отобрать 30 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     8. В фарфоровую чашку вносят вакуумную смазку (10% от веса твердого носителя) и хлороформ. Нагревают на водяной бане до полного растворения вакуумной смазки и в полученный раствор вносят взвешенный хроматон. При помешивании испаряют хлороформ на водяной бане до сыпучего состояния сорбента. Окончательно высушивают сорбент в сушильном шкафу при температуре 60-80 °С до отсутствия запаха хлороформа. Полученным сорбентом заполняют хроматографическую колонку и устанавливают в термостат хроматографа. Хроматограф готовят к работе согласно инструкции. Пробу вводят микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану.
     
     Поглотитель отключают от системы, медленно доводят до комнатной температуры. Содержимое поглотительного прибора переносят в склянку с притертой пробкой. Поглотитель смывают 2-3 мл толуола, который присоединяют к пробе. Весь объединенный толуол испаряют на водяной бане до 0,5 мл. Из полученной пробы отбирают микрошприцем 5 мкл и вводят в испаритель хроматографа.
          

Условия анализа

          
     Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки. Искусственные смеси, содержащие 0,01-0,1 мг/мл
N-изопропиланилина в ацетоне, для калибровки готовят путем взвешивания. При калибровке вводят пробу величиной 5 мкл. Количество N-изопропиланилина в пробе определяют по калибровочному графику, построенному по искусственным смесям в координатах: площадь пика (мм) - количество (мг).
     
     Концентрацию N-изопропиланилина в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - найденное по графику количество вещества, мг;
     
      - коэффициент пересчета;
     
      - объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение).