МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФЕНАЗОНА (1-ФЕНИЛ-4-АМИНО-5-ХЛОРПИРИДАЗОН-6) В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.3аиченко 6 июня 1979 г. N 2020-79
     
     

I. Общая часть

     1. Определение основано на измерении оптической плотности раствора феназона в диметилформамиде при длине волны 285 нм.
     
     2. Чувствительность определения феназона - 5 мкг/мл в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Определению феназона не мешают исходные и промежуточные продукты его получения (фенилгидразин, хлормуконовая кислота и дихлорпиридазон).
     
     4. Предельно допустимая концентрация феназона в воздухе - 0,5 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Феназон.
     
     Диметилформамид, х.ч., ТУ-711-11-69.
     
     Стандартный раствор феназона с содержанием 1000 мкг/мл готовят растворением в диметилформамиде 0,05 г феназона в мерной колбе емкостью 50 мл.
     
     Фильтры АФА-ХА-20.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Спектрофотометр СФ-4A.
     
     Патрон для фильтров плексигласовый или металлический.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 50 мл.
     
     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 10 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 1770-74, емкостью 1, 2, 5, 10 мл с делениями.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 мл.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     7. Воздух со скоростью 10 л/мин протягивают через фильтр, помещенный в патрон. Для определения 1/2ПДК необходимо отобрать не менее 200 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     9. Фильтр с пробой переносят в стакан, обрабатывают 5 мл диметилформамида и оставляют на 5-10 мин, периодически помешивая его стеклянной палочкой. Далее фильтр отжимают и жидкость переносят в мерный цилиндр. Затем фильтр еще раз промывают 5 мл диметилформамида. Смывы соединяют в мерном цилиндре и доводят до объема 10 мл диметилформамидом.
     
     Для анализа часть раствора переносят в кварцевую кювету с толщиной слоя жидкости 10 мм и измеряют оптическую плотность при длине волны 285 нм. Контрольным раствором (или раствором сравнения) служит вытяжка из применяемого фильтра в диметилформамиде, которая готовится растворением фильтра АФА-ХА-20 в 10 мл диметилформамида (оптическая плотность фильтра в диметилформамиде при длине волны 285 нм составляет 0,20-0,26). Концентрацию феназона в мкг/мл раствора находят по калибровочному графику.
     
     Для построения калибровочного графика измеряют оптическую плотность рабочих стандартных растворов с содержанием феназона 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50 и 60 мкг/мл при длине волны 285 нм.
     
     Светопоглощение растворов феназона в диметилформамиде подчиняется закону Бугера-Ламберта-Бера в пределах концентраций от 5 до 50 мкг/мл.
     
     Концентрацию феназона в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество феназона, найденное в 1 мл раствора пробы, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение).

      - объем пробы, взятый для анализа, мл.