МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРАМИНОПИКОЛИНОВ
В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.3аиченко 6 июня 1979 г. N 2021-79
     
     

I. Общая часть

     1. Определение основано на использовании газо-жидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб с концентрированием.
     
     2. Минимально определяемое количество пентахлораминопиколина 0,35 мкг, гексахлораминопиколина - 0,7 мкг.
     
     3. Определению не мешают хлорпиколины.
     
     4. Предельно допустимая концентрация пентахлораминопиколина в воздухе - 0,4 мг/м, гексахлораминопиколина - 0,8 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Твердый носитель - хромосорб W зернением 60/80 меш.
     
     Жидкая фаза - ПФМС-4.
     
     Хлороформ, ГОСТ 20015-74.
     
     Газообразные азот, водород и воздух в баллонах с редуктором.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и колонкой из нержавеющей стали.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Шкаф сушильный.
     
     Секундомер.
     
     Лупа измерительная, ЛПИ-457.
     
     Микрошприц МШ-10.
     
     Химический стакан на 50 мл.
     
     Чашка фарфоровая.
     
     Баня водяная.
     
     Бумажные фильтры (белая лента).
     
     Патрон для фильтров (фильтродержатель).
     
     Реометр на скорость 0-10 л/мин.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     7. Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр, укрепленный в патроне. Для анализа следует отобрать 180 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     8. В фарфоровую чашку вносят ПФМС-4 (2% от веса твердого носителя) и хлороформ. Перемешивают до полного растворения ПФМС-4 и в полученный раствор вносят взвешенный хромосорб W. При помешивании испаряют хлороформ на водяной бане до сыпучего состояния сорбента. Окончательно высушивают сорбент в сушильном шкафу при температуре 60-80° до отсутствия запаха хлороформа. Полученным сорбентом заполняют хроматографическую колонку и устанавливают в термостат хроматографа. Хроматограф готовят к работе согласно инструкции. Пробу вводят микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану.
     
     Фильтр осторожно переносят в стакан, заливают 5 мл хлороформа, подогревают на водяной бане, перемешивая палочкой в течение 3 минут. Затем раствор переливают в коническую пробирку. Фильтр вторично обрабатывают 5 мл хлороформа, как указано выше. Хлороформ сливают в ту же пробирку и испаряют на водяной бане до 0,5 мл. Из полученной пробы отбирают микрошприцем 5 мкл и вводят в испаритель хроматографа.
          

Условия анализа

          
     Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки. Искусственные смеси для калибровки, содержащие 0,07-0,15 мг/мл пентахлораминопиколина и 0,14-0,30 мг/мл гексахлораминопиколина, готовят путем взвешивания. При калибровке вводят пробу величиной 5 мкл. Количество хлораминопиколинов в пробе определяют по калибровочному графику, построенному в координатах: площадь пика - мм, количество - мг.
     
     Концентрация хлораминопиколинов в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - найденное по графику количество вещества, мг;
     
      - коэффициент пересчета;
     
      - объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение).