МУК 4.1.804-99

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций альгината натрия в воздухе рабочей зоны
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
               

           
     Альгинат натрия (натриевая соль альгиновой кислоты) - твердое вещество белого цвета. Не плавится, разлагается при температуре выше 260 °С. Практически не растворяется в этиловом спирте, диэтиловом эфире, хлороформе. Медленно растворяется в воде с образованием мутного коллоидного раствора.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ПДК в воздухе 10 мг/м.

     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии альгината меди, получаемого реакцией альгината натрия с ацетатом меди, с применением УФ-детектора.
     
     Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения альгината натрия в хроматографируемом объеме 0,5 мкг.
     
     Нижний предел измерения альгината натрия в воздухе 5 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций альгината натрия в воздухе 5-100 мг/м.
     
     Суммарная погрешность измерения ±20%.
     
     Время выполнения анализа, включая отбор проб, 40 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Жидкостный хроматограф Милихром-1.
     
     Хроматографическая колонка длиной 50 мм с внутренним диаметром 2,5 мм, заполненная сульфокатионитом КУ-2.
     
     Весы аналитические типа ВЛА-200 или ВЛР-2.
     
     Аспирационное устройство ЭА-2, ОСТ 95.10052-84.
     
     Фильтродержатель, ТУ 95-72-05-77.
     
     Посуда мерная лабораторная, ГОСТ 1770-74.
     
     Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.

     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Альгинат натрия, содержание основного вещества 90,5%.
     
     Медь (II) уксуснокислая "чда", ГОСТ 5852-79.
     
     Аммиак водный "чда", ГОСТ 3760-79.
     
     Элюент - 0,5 н раствор гидрооксида аммония, содержащий 1 г/л меди (II) уксуснокислой, - готовят растворением 0,1 г меди (II) уксуснокислой в 4,25 мл аммиака водного 20%, доливают воды до объема 100 мл.
     
     Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 85-743-70.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 2,0 мг/мл готовят растворением 50 мг альгината натрия в 25 мл элюента - водно-аммиачного раствора меди уксуснокислой.
     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 элюентом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 3 дней.
     
     

Таблица 1

     
Шкала градуировочных растворов

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20 в течение 10 мин. Для определения 1/2ОБУВ достаточно отобрать 100 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 1 недели.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
     
     Температура колонки 20 °С.
     
     Скорость потока элюента 50 мкл/мин.
     
     Объем вводимой пробы 5 мкл.
     
     Длина волны УФ-детектора 250 нм.
     
     Скорость движения диаграммной ленты 3 мм/мин.
     
     Время удерживания альгината меди (II)  - 2 мин 50 сек.
     
     С использованием градуировочных растворов NN 1-7 строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (см) альгината меди на хроматограмме от массового содержания вещества в 5 мл раствора (мкг), проводят не менее 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Градуировочный график проверяют не реже 1 раза в месяц и каждый раз при смене элюента.
     
     

Проведение измерений

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 3 мл элюента и оставляют на 5 мин, периодически перемешивая. Затем фильтр вынимают из пробирки, помещают во вторую такую же пробирку с 2 мл элюента, и оставляют на 5 мин, периодически перемешивая. Фильтр вынимают из пробирки, дают раствору стечь с фильтра, и растворы двух пробирок объединяют. Степень десорбции вещества с фильтра не менее 97%. Полученный раствор устойчив в течение 3 дней. Хроматографирование объединенного раствора проводят так же, как и хроматографирование стандартных растворов NN 1-7. Количественное определение содержания альгината натрия в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентраций

     Концентрацию альгината натрия "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

 где  - содержание альгината в 5 мл анализируемого объединенного объема, пробы, найденное по калибровочному графику, мкг;
           
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).