МУК 4.1.828-99

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций красителя
 кубового золотисто-желтого ЖХ в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.
          
     

          
     Краситель кубовый золотисто-желтый ЖХ 3,4,8,9-дибензпиренхинон-5,10 порошок ярко-оранжевого цвета. Температура плавления 385 °С. Хорошо растворим в концентрированной серной кислоте, не растворяется в разбавленных кислотах, щелочах и воде, слабо растворим в бензоле, этиловом спирте и уксусной кислоте.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ПДК в воздухе - 5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на фотометрическом измерении раствора кубового золотисто-желтого ЖХ в концентрированной серной кислоте при 568 нм.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в объеме анализируемого раствора 20 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентрации в воздухе - 2,5 мг/м (при отборе 8 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 20 мг/м.
     
     Определению не мешают 1,5-дибензоилнафталин и 2,4-динитрохлорбензол.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±9,7%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1 час.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр.
     
     Кварцевая кювета с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели, ТУ 95-743-80.
     
     Пробирки П 4-15-14/23 ХС, ГОСТ 25336-82.
     
     Стаканчики CB-24/10, ГОСТ 25336-82.
     
     Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79Е.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Кислота серная, ГОСТ 4204-77, х.ч., концентрированная.
     
     Краситель кубовый золотисто-желтый ЖХ, ОСТ 6-14-24-82.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией кубового золотисто-желтого ЖХ 200 мкг/мл готовят растворением 20 мг вещества в 100 мл концентрированной серной кислоты в мерной колбе. Раствор устойчив четверо суток.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией красителя 20 мкг готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 концентрированной серной кислотой. Раствор устойчив одни сутки.
     
     Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 8 л воздуха. Пробы сохраняются в течение месяца.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (используют свежеприготовленными) готовят согласно таблице.
     
     

Таблица 15

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 568 нм. Измерения проводят в кварцевой кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, а на ось абсцисс соответствующие величины содержания красителя кубового золотисто-желтого ЖХ в градуировочном растворе (мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в стаканчик, заливают 10 мл концентрированной серной кислоты и оставляют на 50-60 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют из стаканчика. Степень десорбции вещества с фильтра 97%. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию красителя кубового золотисто-желтого ЖХ  "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание вещества в анализируемом растворе пробы, найденное по калибровочному графику, мкг;
          
      - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).