МУК 4.1.895-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентрации -D-глюкопиранозил- -D-фруктофуранозид октакис (гидросульфат) гидроксида алюминия
гексадекагидрата (сукральфата) в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.

          
     Сукральфат - белый гигроскопический аморфный порошок без запаха, с температурой плавления 100-105 °С. Легко растворим в разбавленных кислотах и щелочах, практически нерастворим в воде, спирте, хлороформе .
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ОБУВ в воздухе 6,0 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на образовании окрашенного соединения с антроном с последующим фотометрическим измерением продукта при длине волны 620 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы 100 мкг.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 2,5 до 15 мг/м.
     
     Определению не мешают крахмал кукурузный, магний стеариново-кислый, тальк.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерений 1 час 30 мин, включая отбор проб.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр марки СФ-26.
     
     Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-72.
     
     Весы аналитические ВЛР 200, ГОСТ 24104-80.
     
     Пипетки вместимостью 1, 2, 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82Е.
     
     Стаканы химические вместимостью 25 мл, ГОСТ 23932-79Е.
     
     Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74E.
     
     Баня водяная ТУ 14-1-2650-76
     
     Чашки выпарительные фарфоровые, ГОСТ 9147-80E.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Сукральфат, ВФС 42-1856-88.
     
     Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч, ,0,5% раствор.
     
     Кислота серная, ГОСТ 4204-77, ч.
     
     Антрон, ч, ТУ 6-09-1570-77, 0,2% раствор антрона в серной кислоте (100 мл концентрированной серной кислоты осторожно не перемешивая приливают к 5 мл воды). Реактив применяют свежеприготовленным.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией 500 мкг/мл сукральфата готовят растворением 0,0500 г в 0,5% растворе соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение трех суток при хранении в холодильнике.
     
     Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 85-743-80.

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2ОБУВ следует отобрать 40 л воздуха. Срок хранения проб трое суток в холодильнике.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 часа) готовят согласно таблице 12.
     
     

Таблица 12

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Растворы в фарфоровых выпарительных чашках перемешивают и упаривают при температуре 80 °С на водяной бане досуха. Охлаждают, затем остаток растворяют в 1 мл дистиллированной воды и прибавляют 5 мл 0,2% раствора антрона.
     
     Растворы перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 620 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, заливают 6,0 мл 0,5% раствора кислоты соляной. Перемешивают стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра 95%.
     
     Далее 6 мл анализируемого раствора переносят в фарфоровую выпарительную чашку и упаривают при температуре 80 °C нa водяной бане досуха. Охлаждают и полученный остаток растворяют в 1 мл дистиллированной воды. Прибавляют 5 мл 0,2% раствора антрона, перемешивают стеклянной палочкой и оставляют на 15 мин.
     
     Измеряют оптическую плотность полученных растворов аналогично градуировочным растворам. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
     
     Количественное определение содержания сукральфата в анализируемой пробе (в мкг) определяют по предварительно построенному калибровочному графику.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию сукральфата "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
                    
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).